食品中鋁含量測定方法探究范文

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《貴州科學雜志》2016年第5期

摘要:

研究了壓力罐消解法測定食品中鋁的含量。樣品經硝酸、過氧化氫在壓力罐內消解，將消解液轉移到錐形瓶中，硫酸冒煙趕酸，調節溶液酸度，鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應形成藍色三元絡合物，于640nm波長處測定吸光度。經實驗證明，方法的回收率為95%～107%，RSD小于95%。該方法操作方便、快速、準確，有利于對面制品中鋁的監測工作的推廣。

關鍵詞:

油條；硫酸冒煙；鉻天青S；溴化十六烷基三甲胺

隨著人們生活節奏加快，為了滿足人們追求方便及口感的需求，小攤點面制食品中存在鋁含量普遍超標的現象。國家食品衛生標準GB2760－2014《食品添加劑使用標準》規定了面制食品中鋁的限量標準為不得添加(蒸煮食品(包子、饅頭))或不得超過100mg/kg(焙烤食品(面包)、油炸食品(油條))［1］。然而在具體加工操作過程中，有的食品加工企業片面追求口感，隨意超標添加含鋁食品添加劑，加之食品監管工作存在漏洞，導致鋁超標食品危害人們的身體健康。目前，食品中鋁含量的測定方法有可見分光光度法、電感耦合等離子體質譜法等儀器分析方法［2］。電感耦合等離子體質譜法所用的儀器設備昂貴。光度法測定食品中鋁含量的方法根據GB/T5009.182－2003［3］標準采用硝酸－高氯酸消化，鉻天青S光度法測定，但該方法不能有效控制最終樣品制備液的pH值和高氯酸的殘留量，而樣品制備液的pH值和高氯酸殘留會影響顯色反應，不能生成藍色三元絡合物，導致檢測結果不準確。另一方面對含油高的面制品，如油條，含油量在30%左右，油浮在液面上，加高氯酸消解，存在操作不當會發生大爆炸的危險［4］。為了在消解系統不加高氯酸，又能達到消解效果，對光度法進行改進，采用壓力罐消解處理樣品，用分光光度進行測定，通過加標回收試驗進行驗證，回收率為95%～107%，該方法具有設備簡單，投資少、節能，準確，適用于大批量食品中鋁的測定。

1實驗準備

1.1主要儀器與試劑

分光光度計;電熱板;恒溫干燥箱;壓力消解罐;硝酸(ρ=1.42g/mL):優級純;鹽酸(ρ=1.42g/mL):優級純;過氧化氫(30%):優級純;鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL;硫酸溶液:1%(體積分數);氨水(1+9);乙酸－乙酸鈉溶液:稱取34g乙酸鈉(NaAc•3H2O)溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，調pH至5.5，用水稀釋至500mL;鉻天青S溶液(0.5g/L):稱取50mg鉻天青S，用水溶解并稀釋至100mL;溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L):稱取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀釋至100mL，必要時加熱助溶;抗壞血酸溶液(10g/L):稱取1.0g抗壞血酸，用水溶解并稀釋至100mL，臨用時現配;對硝基酚(0.1%):稱取0.1g對硝基酚，用水溶解并稀釋至100mL;鋁標準貯備液(1mg/mL):準確稱取1.0000g金屬鋁(99.99%)，加50mL6mol/L鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，或國家標準物質中心購買;鋁標準使用液(1.0μg/mL):吸取1.00mL鋁標準貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，再從中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

1.2實驗方法

1.2.1樣品消化

取0.2g～0.5g試樣，置于壓力消解罐中，加入取5mL硝酸，2mL過氧化氫，蓋好內蓋，旋緊外蓋，置于恒溫干燥箱中，140℃保持3～4h，冷卻到室溫后，打開壓力消解罐，將消解液放入150mL錐形瓶中，然后向錐形瓶中加1mL濃硫酸，于電熱板上加熱至瓶內冒硫酸白煙，取下冷卻后再用適量水洗瓶壁，再放在電熱板上加熱至冒硫酸白煙，冷卻后用水將消化液洗入100mL容量瓶中并定刻度，待測，同時做試劑空白。

1.2.2標準面繪制

吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL鋁標準使用液分別置于25mL比色管中，補水至10mL，向各管滴加1滴對硝基酚，用氨水(1+9)調黃色，再用1%硫酸溶液調至無色，并過量1mL%硫酸溶液，依次加入1.0mL抗壞血酸溶液，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL鉻天青S溶液，搖勻，加5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，5min后用水定容，放置10min后用1cm比色皿在640nm處以零管調零點測其吸光度，繪制標準曲線。1.2.3樣品測定吸取樣品消化液、樣品空白液各1mL分別于25mL比色管中，以下同標準曲線繪制。

2實驗過程分析與討論

2.1樣品消解試驗

本方法對含油高的面制品如油條、包子、月餅等的消解進行了研究，壓力消解罐消解后洗入錐形瓶中，樣品消解完全，冒硫酸白煙是趕除酸，由于油條、包子含油高，又是含鋁較高的面制品，含油量高的樣品不容易消解，故取樣量為0.5g左右，又因樣品中鋁含量較高，為了便于檢測，定容至100mL。通過多次試驗表明，硝酸和高氯酸對測定結果影響較大，故本法采用壓力消解罐法，最大優點是解決含油面制品難消解的問題，又避免了加高氯酸產生的干擾，也同時解決了加高氯酸消解易爆的安全問題。

2.2酸度影響

本實驗條件為pH=6，將消解液以對硝基酚為指示劑，用氨水、硫酸溶液調節后，加入緩沖溶液可達到最佳的顯色條件。緩沖溶液用量在2mL～6mL之間無明顯差異。

2.3共存離子的干擾

加入抗壞血酸可消除樣品中的鐵、銅的干擾。

2.4方法的準確度試驗

按照樣品的消化分析步驟，對4份不同鋁含量的樣品的采用加標回收試驗，鋁的回收率結果見表1。

2.5精密度試驗

取市售油條1、油條2、油條3、油條4分別按照試驗方法各測6次，相對標準偏差小于5%。

3結論

本實驗對壓力罐消解－分光光度法測定含油高的面制品進行了研究探討，并對相關實驗條件優化處理。本法操作簡單、靈敏度高，重現性好，結果準確，與國標中樣品前處理濕法消化相比，有著設備簡單、投資少、節能、安全，實用性強的特點，有利于面制品中鋁的監測工作推廣。

參考文獻：

［1］陳春祝.面食中鋁含量測定消解方法的探討［J］.中國衛生檢驗雜志，2001，11(4):478.

［2］國家質量監督檢驗驗總局.食品中鋁的測定，電感耦合等離子休質譜法:GB/T23374-2009［S］.中國標準出版社，2009.

［3］中華人民共和國衛生部.面制食品中鋁的測定:GB/T5009，182-2003［S］.中國標準出版社，2004.

［4］國家技術監督局.食品衛生檢驗方法理化部分(二):GB/T5009-2003［S］.中國標準出版社，2004.

作者:羅好文 張穎 龍昭航 梁廷輝 徐全金 單位:貴州省流通環節食品安全檢驗中心