電子能損閾值能誘發云母小丘形成范文

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摘要：利用0．65MeV的He＋離子轟擊白云母膜，并在大氣環境下用原子力顯微鏡（AFM）的輕敲模式分析了輻照后的膜表面。實驗結果顯示，在不同溫度下離子誘導的小丘高度在小于1nm到幾nm之間，且室溫條件下能誘發小丘生成的He＋離子電子能損閾值在0．44keV／nm以下。此外，升高溫度至973K并在其中選取不同溫度進行表面輻照來驗證觀測到的小丘結構。實驗發現，相比于室溫，小丘直徑和高度的統計分布在更高溫度下表現出了更大的歧離。分別利用分析熱峰模型和雙溫熱峰模型計算了輻照過程中的核能損與電子能損，并選取了用能損在閾值附近的離子輻照所產生的小丘的實驗數據與模擬結果相比較，發現實驗結果與雙溫熱峰模型吻合較好。

關鍵詞：小丘結構；白云母；熱退火；電子能損閾值

離子在固體表面上誘發各種nm微結構在過去的幾十年被廣泛研究［1－31］。白云母由于對離子輻照非常敏感而在離子誘發表面微結構的實驗中被廣泛使用［2］。研究表明，快速重離子和高電荷態離子在白云母表面能誘發諸如坑狀［3］、小丘、環形山［4］和水泡狀［5－12］等多種nm結構。如在34．5MeV／amu的Kr離子轟擊白云母表面實驗中觀測到了坑狀結構，其相應的電子能損為5．2keV／nm［3］。在用78．2MeV的I離子轟擊白云母實驗中觀測到了小丘結構，而在輻照過的樣品表面發現了因其與原子力顯微鏡（AFM）的探針發生較強的相互作用并被抹去了小丘結構后遺留下來的火山坑狀結構。在快速重離子實驗中，同樣發現了小丘的存在，且小丘直徑與高度隨能損增加［1，3－4，13］。在高電荷態離子與云母作用后誘發小丘結構［5，8－9，11－12］的研究中，發現在AFM以掃描模式測量后，原有的小丘消失，變成了火山坑形狀［5，11］。同時還發現小丘的體積和數量隨入射離子的勢能增大而線性增加［8－9，11－12］。但當離子電荷態小于30時表面結構消失。此外，一些實驗利用能量150～216keV的Ar12＋，16＋和Xe23＋，27＋離子，同樣觀測到了誘發nm結構的電荷態閾值的存在［5］，且還發現了之前所觀測到的小丘結構是由于AFM使用了接觸模式來測量，當將AFM切換到輕敲模式測量時，則未觀測到類似的結構［5］。最近的實驗表明，當使用6～150keV的Xeq＋（10≤q≤33）離子轟擊CaF2后，利用輕敲模式同樣可在表面觀測到小丘結構。實驗中還對輻照后經刻蝕的樣品表面進行了顯微鏡成像。結果表明，小丘形成的閾值同時取決于入射離子的動能和勢能［21］。而另一項利用動能100keV的Xe15＋～36＋離子在氟化鋰表面誘發出各種nm微結構的實驗表明，誘發出坑狀結構的離子電荷態較低（15＋和18＋），形成火山坑結構的電荷態為22＋、25＋和30＋，而形成小丘結構的離子電荷態較高，為33＋和36＋［32］?；谥暗墓ぷ鳎?3］，本文對離子在云母表面誘發的nm微結構的電子能損進行研究，主要研究利用較輕的中能區He＋離子所誘發的白云母表面的nm結構。采用從室溫293K到973K的不同溫度來進行離子輻照，利用AFM在輕敲模式下觀測離子輻照所引起的nm小丘結構。分別采用分析熱峰模型［14，34－39］與雙溫熱峰模型［15，39－42］進行模擬計算，并與實驗結果進行比較。

1實驗

實驗在中國科學院上海應用物理研究所進行，利用動能為0．65MeV的He＋離子轟擊20μm厚的白云母膜，用SRIM軟件［16］計算出的這一過程的電子能損為0．44keV／nm。白云母化學式為KAl2（Si3Al）O10（OH）［17］2，密度為2830kg／m3，熔點為975℃，比熱容為1320J／（kg•K），熱導率為4．05W／（m•K）［18］。輻照時的溫度控制在293（室溫）～973K。實驗時靶室的真空度約10－5Pa。離子束斑尺寸1cm2，束流強度100pA，輻照時間5s，可計算出表面的輻照密度為5×108cm－2。將樣品升高至不同恒溫來進行一系列測量。輻照后，使用AFM的輕敲模式在大氣環境下觀測云母表面離子誘發nm微結構的數量和形狀。

2結果和討論

圖1b、c示出了0．65MeV的He＋離子在不同溫度的樣品上輻照的結果。相比于圖1a的原始樣品，可清楚發現離子誘發的表面結構。圖1b中的表面結構密度為6μm－2，而圖1c中的密度為6．30μm－2，符合實驗中的離子輻照密度5×108cm－2，這說明基本上每個微結構均由單個離子誘發。AFM的掃描圖展示了所形成的結構是小丘，這與之前的實驗相符［4－9，33］。為展示輻照過程中溫度對小丘形成的影響，將統計所得的不同溫度下小丘高度與直徑分別作為橫縱坐標作圖（圖2），圖中給出了小球高度和直徑的平均值位置和標準差。在373K溫度下，小丘高度和直徑分布變得較發散，即高度和直徑增大。同時高度與直徑呈線性關系，與快速重離子在Al2O3上輻照的結果一致［17］。當繼續升高到773K時，小丘直徑分布相比373K并未發生明顯變化，但高度分布的發散變小。圖3為室溫下不同離子誘發的小丘高度隨電子能損的變化，將之前工作中Li＋、Cl1＋，2＋，3＋和O1＋，2＋，3＋的結果［33］也一同示于圖3中。用熱峰模型計算出的He＋閾值為0．25keV／nm。從圖3可看出在室溫下小丘高度隨各種離子的電子能損變化。圖中黑色方塊數據點表明云母表面上形成的小丘的電子能量損失閾值低于0．44keV／nm。在這種情況下，小丘的平均高度為0．70nm。目前，能誘發小丘形成的電子能量損失閾值仍未被實驗觀察到，這可能是由于當前小丘尺寸已到達AFM的探測極限而無法再探測到更小的小丘結構。在目前和以往的工作中，由各種離子引起的小丘狀結構略低于早期實驗研究報道的能量損失［3－4，6－7，13，33］。利用熱峰模型來解釋在電子能損閾值附近形成小丘的原理。在雙溫熱峰模型中，靶材料由電子系統和晶格原子系統組成，所沉積的能量先施加于電子系統之后再被轉移到晶格中。但在分析熱峰模型中，電子能損被直接耦合到晶格系統，再經分析最終表現為晶格系統溫度的時空分布。在分析熱峰模型中，熔融區域的半徑為：其中：e為自然底數；ΔTm為達到熔融態的最低溫度增量；Set為電子能損閾值（以離子軌跡中心為圓心的徑向距離r＝0，時間t＝0時）；Se為電子能損；c和ρ分別為材料的比熱容和密度；a（0）為熱峰的半高寬，對于絕緣體，入射粒子動能范圍在每核子0．02～20MeV之間時的a（0）為4．50nm［14，34－38］；ga為電子能損轉移到晶格系統中的比例，ga隨離子動能改變，E≥8MeV／u時ga＝0．17，2．20MeV／u＜E＜8MeV／u時0．17＜ga＜0．40，E≤2．20MeV／u時ga＝0．40。經計算，分析熱峰模型給出的成峰的電子能損閾值為3．50keV／nm，明顯高于實驗中發現的電子能損閾值。利用雙溫熱峰模型在同時考慮電子能損和核能損的情況下計算這一過程［15，26－29］。該模型基于柱坐標下的1組耦合方程：其中：Ce和Ke分別為電子系統的比熱容和熱導率；Ca和Ka分別為晶格原子系統的比熱容和熱導率；Te和Ta分別為電子和原子系統的溫度；g為電子－聲子相互作用的耦合參數；r為電子－聲子的平均自由程，云母中為3．80nm［40］。對于電子系統，Ce＝106J／（m3•K），Ke＝200W／（m•K）［14］。Se經由下式被耦合進電子系統：A（r，t）＝（0．398τe）－1F（r）e－t／τe／τe（4）其中：τe為電子能量沉積時間；F（r）為徑向劑量分布，如式（5）所示。其中：rp為電離電子的最大范圍；rc為初始電子電離半徑，rc＝hvion／2Eg，其中h為普朗克常數，vion為入射離子速度，Eg為材料價帶和導帶之間的能隙寬度。核能損Sn經由下式被直接耦合到晶格原子體系中［15］：其中：τn為核能損沉積時間；rn為通過核能損得到的能量所沉積的圓柱形區域的半徑。動能為0．65MeV的He＋離子入射時的電子能損與核能損分別為438eV／nm和0．80eV／nm。對于電子能損，上述幾項參數的值為：τe＝1fs，rc＝1．5nm，rp＝5nm［15，39－42］。本文考慮到實驗中較小的電子能損（0．25～0．50keV／nm），rp的取值范圍（3～20nm）由之前的研究結果所給出［39］。在對核能損的計算中，式（6）中的參數τn＝30fs，rn＝0．50nm。計算得到0．65MeV的He＋離子入射云母時其核能損為0．80～3．50eV／nm，而之前的研究中0．30～15MeV的Au轟擊SiO2時的核能損為0．92～3．20keV／nm，較本文計算的結果低了3個量級［15］。因此相對之前的結果，本文選擇的rn和τn較?。?5］。用熱峰模型計算的僅考慮電子能損的晶格時空溫度分布如圖4a所示，如果僅考慮電子能損，入射過程中將不會出現相變（熔融）?？煽吹?，晶格溫度在最初的0．05ps上升之后下降，其最高溫度并未超過熔融溫度。圖4b示出了增加核能損后的溫度分布。在0．05ps時溫度達到了熔融溫度。計算出的熔融半徑約為0．40nm。在入射動能為105keV（對應核能損為3．30eV／nm）的情況下，用雙溫熱峰模型計算出的He＋離子誘發小丘的電子能損閾值為0．25keV／nm。說明只有將較小的核能損考慮進整個過程時熔融才會發生。該結果表示如果電子能損與核能損處于同一量級，核能損將會主導這一作用［15］。本次的實驗觀測驗證了當前闡述離子在表面誘發微結構和在內部形成徑跡過程的理論［14］。小丘的形成是由于局部晶格能量沉積被加熱而發生的相變（熔融）所致。根據熱峰模型的理論，入射離子通過電離和激發靶原子的軌道電子損失能量，之后通過電子－聲子耦合使晶格原子獲得能量從而被加熱［19］。為利用熱峰模型計算小丘高度來與實驗結果對比，提出一套方法來描述被加熱晶格原子的移位。目前在尋找能誘發小丘形成的更低的電子能損閾值上的研究已展開。同時對AFM探針探測直徑對nm峰測量的影響的修正研究也在進行中。

3小結

本文研究了溫度在室溫293K至973K范圍內He＋離子在白云母表面輻照誘發的nm結構，并通過AFM觀測了輻照樣品上誘發出的小丘。當暴露于較高溫度下的熱退火時，離子誘導的小丘傾向于變平。研究發現云母表面上小丘形成的電子能量損失閾值低于0．44keV／nm。當同時考慮了電子能損和核能損的貢獻時，雙溫熱峰模型計算出的閾值為0．25keV／nm，與實驗值一致。而分析熱峰模型計算出的閾值為3．50keV／nm，遠高于實驗值。在此沉痛悼念因突發疾病逝世的本文共同作者包良滿博士。

單位：蘭州大學