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v大曲是我國傳統(tǒng)釀造食品中使用的一種糖化發(fā)酵劑,發(fā)酵過程是一個多種微生物的代謝過程,其發(fā)酵周期長,參與的微生物種類多,生產(chǎn)及控制條件粗放,影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素眾多。其產(chǎn)品質(zhì)量的評判雖然依靠感官指標、糖化力、液化力、發(fā)酵力等幾方面,但仍不能全面反映其本質(zhì),因為每種微生物的代謝產(chǎn)物種類至今仍不能明確。但是大曲是眾多種類微生物的集合,發(fā)酵過程中多種風(fēng)味物質(zhì)對產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量起決定性作用,因此如果能準確歸類復(fù)雜的香氣成分,就有可能在質(zhì)量上有所對應(yīng),從而快速有效地進行鑒別。達到這一目的的基礎(chǔ)應(yīng)該建立在采集數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可靠性方面,本試驗主要對平行樣品數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性進行研究。電子鼻是一種依靠氣味進行嗅覺識別的分析系統(tǒng),由有選擇性的氧化型傳感器組成陣列,外接圖像識別裝置,能夠識別單一的或復(fù)合的氣味,能夠給出樣品中揮發(fā)成分的整體信息。目前在肉品新鮮度的檢測、果蔬成熟度和儲藏期的檢驗、茶葉的分類、谷物品質(zhì)的篩選、飲料的識別、酒類的識別、植物油的檢測、醬油以及食醋類別區(qū)分等方面均有所研究。本實驗利用電子鼻對大曲進行數(shù)據(jù)采集,以極差為參考分析平行樣之間數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,并以顆粒度和取樣量為因素進行正交試驗,主要對敏感性傳感器進行條件優(yōu)化的初步研究,通過比對驗證,平行樣品數(shù)據(jù)之間的極差明顯降低,為今后的進一步研究提供了一些可參考依據(jù)。
1材料與方法
1.1主要材料與試劑
某公司生產(chǎn)用已經(jīng)粉碎的大曲。
1.2主要儀器與設(shè)備
電子鼻系統(tǒng),PEN3,德國AIRSENSE公司,含有10個不同的金屬氧化物傳感器組成的傳感器陣列;標準篩;40mL頂空瓶。
1.3試驗方法
1.3.1未處理樣品測定直接稱取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g粉狀大曲樣品,移入頂空瓶,旋好瓶蓋,靜置1h后直接頂空吸氣,即將進樣針頭插入密封袋中,電子鼻進行測定。每個樣品梯度平行取樣測定3次。
1.3.2樣品處理標準篩篩取粉狀大曲,取樣顆粒為250目、140目、60目、16目、16目以上5種顆粒度。
1.3.3樣品處理后的測定稱取顆粒為250目、140目、60目、16目、16目以上5個梯度的樣品各2.0g,靜置1h后按前述方法測定。
1.3.4電子鼻測定條件采樣時間為1秒/組;傳感器自清洗時間為90s;傳感器歸零時間為10s;樣品準備時間為5s;進樣流量為600mL/min;分析采樣時間為90s;選定70s數(shù)值為分析數(shù)據(jù)。
2結(jié)果與分析
2.1樣品取樣量的初步考察
由于大曲是已經(jīng)過一次粉碎的顆粒物,而電子鼻頂空瓶容量為40mL,從保護設(shè)備和數(shù)據(jù)可靠兩個方面考慮,需要確定合適的頂空。對未做顆粒篩選的大曲粉取樣測定,取樣量為0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g,選定70s為參照時間點,以傳感器極差小的取樣量為參考依據(jù)。每個樣品梯度平行取樣測定3次。
2.2樣品顆粒度的選擇
該試驗?zāi)康氖强疾鞓悠奉w粒度與數(shù)據(jù)穩(wěn)定性之間的關(guān)系。取樣顆粒為標準篩250目、140目、60目、16目、16目以上5種顆粒度,選定70s為參照時間點,每個樣品梯度平行取樣測定3次。
2.3正交試驗
根據(jù)以上試驗結(jié)果,顆粒度和取樣量均對測定數(shù)值有影響,單因素試驗不能確定測定條件,因此需要通過正交試驗確定大曲測定條件。由于試驗過程中觀察到40mL頂空瓶進樣時,樣品量為2.0g、2.5g的樣品有粉狀物質(zhì)彌散,從設(shè)備安全角度出發(fā)選擇放棄這兩個梯度。試驗選擇取樣量和顆粒度兩個因素,以取樣量0.5g、1.5g兩個水平,顆粒度250目、140目、16目三個水平進行正交試驗,每個樣品平行進行3次試驗。
3結(jié)論
利用電子鼻測定大曲氣味,40mL的頂空瓶,以標準篩16目顆粒度的樣品稱取0.5g為較佳測定條件,這樣得到的平行樣數(shù)值誤差最小。更理想的取樣條件有待后續(xù)試驗驗證。近年來電子鼻技術(shù)的應(yīng)用研究在多領(lǐng)域廣泛開展,但仍未實現(xiàn)標準化。如何處理其測定數(shù)據(jù)的誤差是我們試驗過程遇到的現(xiàn)實問題。本試驗在樣品處理方面進行了有益探索,為同類樣品測定提供了參考。
作者:張鑫1;劉帥1;呂丙1;耿添霈1;成劍峰2;胡紅娟2 單位:1(山西杏花村汾酒廠股份有限公司,2(山西省食品工業(yè)研究所