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1檢測(cè)方法
1.1關(guān)于γ能譜儀的操作事項(xiàng)以及校準(zhǔn)。①要減少系統(tǒng)誤差就要保持γ能譜儀良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。這就要求要控制好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境,使設(shè)備一直在恒溫干燥、沒(méi)有電磁干擾的環(huán)境中運(yùn)行;②用本儀器進(jìn)行監(jiān)測(cè),當(dāng)監(jiān)測(cè)的結(jié)果的誤差不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值的3.5%,則該數(shù)據(jù)可用于本次試驗(yàn);③機(jī)器開(kāi)機(jī)通電之后,要先預(yù)熱至少半個(gè)小時(shí)以上,這也是有效減小系統(tǒng)誤差的方法,待機(jī)器運(yùn)行穩(wěn)定之后再對(duì)樣品能譜進(jìn)行正式測(cè)量或?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行能量刻度。
1.2樣品的處理與封裝。①樣品的處理通常都要經(jīng)過(guò)粉碎、研磨、過(guò)篩、裝樣、稱重、密封等一系列的環(huán)節(jié),每個(gè)環(huán)節(jié)都應(yīng)該認(rèn)真操作,盡量避免由于樣品處理產(chǎn)生的誤差;②樣品的密閉封裝是一個(gè)非常重要的過(guò)程,首先要選擇無(wú)破損的樣品盒,而且為了減少樣品盒對(duì)放射性元素的吸收,我們通常采用圓柱形的聚乙烯塑料盒。其次是密封要達(dá)到要求,在密封的基礎(chǔ)上還要達(dá)到一定的放置時(shí)間,如放置24小時(shí),保證樣品中的天然放射性衰變鏈基本達(dá)到平衡,以確保分析的結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
1.3樣品測(cè)量。運(yùn)用低本底γ能譜儀測(cè)量的順序?yàn)椋合葴y(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源和空樣品盒本底,然后再測(cè)量樣品。最后還要對(duì)空樣品盒本底再進(jìn)行測(cè)量,并用樣品測(cè)量結(jié)果扣除兩次樣品盒測(cè)量所得值的平均數(shù)。測(cè)量時(shí)間則需要根據(jù)γ能譜儀本底、測(cè)量樣品類型、儀器探頭效率、對(duì)測(cè)量精度的要求以及樣品中放射性比活度的高低等方面進(jìn)行確定。如,對(duì)一般樣品而言測(cè)量時(shí)間為3600秒,如需建立定量模型測(cè)量時(shí)間則應(yīng)設(shè)定為7200秒。需要強(qiáng)調(diào)的是,盡量延長(zhǎng)樣品檢測(cè)的時(shí)間,能夠提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性。
1.4測(cè)試結(jié)果本次研究證明,采用該方法的測(cè)量結(jié)果與總體平均值的誤差小于5%,說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)的測(cè)量方法沒(méi)有明顯的系統(tǒng)誤差。三個(gè)樣品的測(cè)量結(jié)果都在(GB6566-2010)《建筑材料放射性核素限量》規(guī)定的限制標(biāo)準(zhǔn)內(nèi),符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
2環(huán)境溫度、樣品顆粒細(xì)度、重量以及放置時(shí)間的不同對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響
(1)溫度高時(shí),內(nèi)照指數(shù)高,溫度降低它也隨之有所降低;溫度對(duì)外照指數(shù)的影響相對(duì)小些;(2)樣品放置時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響不大;(3)樣品顆粒細(xì)度即粒徑的影響不明顯;(4)樣品重量變化達(dá)1%時(shí),檢測(cè)結(jié)果最大變化為4.2%。而GB6566-2010標(biāo)準(zhǔn)要求:①樣品磨細(xì)至粒徑≤0.16mm;②樣品稱量準(zhǔn)確至0.1g;③樣品須放置達(dá)到基本平衡;但是本次試驗(yàn)研究表明,這些因素對(duì)筆者所試驗(yàn)的樣品檢測(cè)結(jié)果影響不大。樣品細(xì)度對(duì)提高樣品的均勻性有一定作用,但需耗費(fèi)較多的成本,對(duì)重要的樣品(如標(biāo)樣和能力比對(duì)等樣品)而言是必要的,能夠提高代表性和可比性;另GB6566-2001標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品稱重精確至1g即可,GB6566-2010標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品稱重應(yīng)精確至0.1g。因此,筆者認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)中的這兩點(diǎn)規(guī)定對(duì)日常性的大量樣品監(jiān)測(cè)工作而言并不是必要的,有待商榷。
3結(jié)語(yǔ)
綜上所述,本次研究的對(duì)于三個(gè)樣本的放射性核素進(jìn)行檢測(cè),由于操作步驟規(guī)范、樣品處理良好,筆者認(rèn)為該檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)是科學(xué)、可靠以及真實(shí)的。同時(shí),筆者認(rèn)為這種測(cè)量方法也是科學(xué)的,可以廣泛運(yùn)用于建筑材料中放射性核素的測(cè)量,只要積極對(duì)建筑材料中的放射性核素進(jìn)行測(cè)量,對(duì)放射性核素比較高的建材進(jìn)行控制或調(diào)配,禁止一些放射性物質(zhì)比活度超標(biāo)的違規(guī)建材進(jìn)入室內(nèi)裝修中,就能切實(shí)地維護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)利,為廣大消費(fèi)者創(chuàng)造一個(gè)舒適、安全的室內(nèi)生活環(huán)境。
作者:盧汀初阮美云單位:龍巖市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所