高效測定工業(yè)廢水中的抗氧劑范文

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1試劑部分

1.1儀器和試劑

依利特P230Ⅱ高效液相色譜儀，島津UV2450紫外分光光度儀，KQ-50B超聲波清洗機，AB204-N電子天平。Aladdin生產(chǎn)的三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰酸酯，純度為98%；乙酸乙酯和甲醇為色譜純，其余試劑為分析純，試驗用水為超純水。

1.2色譜條件

色譜柱為agilentC8,4.6×150mm，流動相為甲醇：水=90:10,流速為1mL/min,檢測波長為270nm,進樣量為20μL,柱溫為30℃。

1.3試驗方法

1.3.1對照品溶液制備因該物質(zhì)極性較小，在甲醇中溶解不完全，本實驗經(jīng)多次摸索采用將對照品溶解于甲醇與乙酸乙酯75:25（v/v）混合制成的混合液中。稱取三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰酸酯標準品0.4000g于50mL容量瓶中，用適量混合液，超聲溶解5min，定容，作為標準液。

1.3.2供試品溶液制備先將工業(yè)廢水經(jīng)過孔徑為0.45μm的有機微孔濾膜過濾。再準確移取10mL水樣與10mL乙酸乙酯充分混合并萃取，水樣萃取3次，取上層乙酸乙酯液體。將萃取液氮吹至干，再用甲醇與乙酸乙酯75:25混合液溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，定容至刻度，作為供試品溶液。

2結(jié)果與討論

2.1檢測波長的選擇

取抗氧劑3114標準溶液，在波長200~500nm范圍內(nèi)進行掃描，結(jié)果在270nm處有最大吸收。

2.2流動相的選擇

考察了不同體積比的甲醇-水體系作為流動相。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當甲醇-水體積比在90：10之間時，滿足分析要求。基線穩(wěn)定，峰形尖銳，峰高對稱，且保留時間適中。

2.3標準曲線和檢出限

取上述標準液制成濃度2mg/mL,1.2mg/mL,0.8mg/mL,0.4mg/mL,0.08mg/mL的溶液備用,按色譜試驗條件每次進樣20μL。以平均峰面積（y）對質(zhì)量濃度(mg/mL)作圖，得一直線,其回歸方程為y=4661.2x+57.158，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。方法的檢出限（3S/N）為0.5ng。

2.4精密度

在上述色譜條件下,取同一3114標準品進樣6次,每次20μL分別測定。其相對標準偏差RSD為1.9%，表明該色譜條件精密性良好。

2.5回收試驗

試驗結(jié)果表明：本工作所建立的HPLC方法操作簡便、分析快速、可行，且數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性較好，主要成分和雜質(zhì)分離完全，并具有較高的靈敏度。說明高效液相色譜法測定工業(yè)廢水中的抗氧劑3114是一種較為理想的方法。（本文來自于《浙江化工》雜志。《浙江化工》雜志簡介詳見.）

作者：朱勇施剛剛饒桂維單位：浙江樹人大學生物與環(huán)境工程學院