探討測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量范文

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摘要:介紹了采用分光光度法測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。該方法以醋酸乙烯為溶劑，配制不同濃度的硫叉二苯胺溶液，然后利用分光光度計在316nm波長處測定各硫叉二苯胺溶液的吸光度，繪制吸光度和濃度的關系曲線，并根據關系曲線計算得到吸光度與硫叉二苯胺濃度的關系式，最后測定醋酸乙烯的吸光度，根據吸光度計算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。該方法精密度和準確度高，實用性強，且操作簡便，成本低。

關鍵詞:硫叉二苯胺；醋酸乙烯；含量；分光光度法

醋酸乙烯是基本有機化工原料之一，廣泛用于生產聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂、縮醛樹脂等一系列化工和化纖產品。醋酸乙烯是一種易揮發、易燃、易爆的無色、透明液體，由于其含有不飽和雙鍵的化學結構，所以其最重要的化學性質是具有聚合能力，能夠自聚，也能夠與其他單體共聚。醋酸乙烯中阻聚劑的含量與其貯存穩定性、聚合反應控制、聚合物的性能以及長途運輸的安全性都有直接關系。一般情況下，阻聚劑的加入量在1～20μg/mL范圍內，因此，對微量阻聚劑建立分析測定方法是必要的。目前常用的阻聚劑有對苯二酚和硫叉二苯胺，經文獻檢索，醋酸乙烯中對苯二酚含量的測定已有標準方法，但尚無醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的測定方法。本文提供一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以準確地測定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

1實驗部分

1.1實驗原理

通過測定被測物質在特定波長處的光吸收強度而進行物質含量分析的方法，遵從朗伯—比爾定律，其關系式如下：A=K•C•L式中:A為吸光度；K為吸收系數；C為溶液濃度；L為液層厚度。

1.2主要儀器和試劑

電子天平：感量0.1mg;雙光束紫外可見分光光度計;石英比色皿：光程20mm;硫叉二苯胺：分析純;純醋酸乙烯：分析純，不含阻聚劑。

1.3硫叉二苯胺標準貯備溶液的配制

準確稱取0.2000g（稱準至0.1mg）硫叉二苯胺（分析純），用純醋酸乙烯溶解并稀釋至2000mL，此溶液1.00mL含硫叉二苯胺100μg。

1.4選擇適宜的吸收波長

以純醋酸乙烯為溶劑，配制質量濃度為15μg/L的硫叉二苯胺標準溶液。根據GB/T9721-2006“化學試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）”，應選擇實驗樣品吸光度最大的波長值且實驗樣品的吸光度應該在0.2～0.8之間，故確定試樣溶液最適宜的吸收波長為316nm。 

1.5標準工作曲線的繪制

取6支干燥潔凈的100mL容量瓶，分別加入硫叉二苯胺標準貯備溶液2.5mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于已編號的100mL容量瓶中，用純醋酸乙烯稀釋至刻度，搖勻，待用。開啟分光光度計，用20mm石英比色皿，在316nm處，以純醋酸乙烯為參比，分別測定標準系列溶液的吸光度（平行測定三次）。以標準系列溶液濃度為橫坐標，吸光度（三次測定平均值）為縱坐標，繪制標準工作曲線。

1.6樣品的測定

取適量試樣溶液倒入20mm石英比色皿中，以純醋酸乙烯為參比，在316nm處，測定樣品溶液的吸光度，根據標準工作曲線的線性關系公式計算試樣溶液中硫叉二苯胺含量。

2方法有效性檢驗

2.1穩定性試驗

取一份試樣溶液（4號容量瓶），每間隔5min測試一次吸光度。平均值：X=0.6610;標準偏差:S=0.00089;變異系數:CV=0.0013。本試驗說明：硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶劑中非常穩定，30min內吸光度數值基本沒有變化。

2.2精密度試驗

對同一試樣溶液（4號容量瓶）重復測定6次。平均值:X=0.6606;標準偏差:S=0.00126;變異系數:CV=0.00191。本試驗說明：該方法重復性好，精密度高。

2.3準確度試驗

對同一樣品（濃度為2.5μg/mL）進行加標回收試驗，加標回收率為99.7%～102.5%，平均回收率為101.3%，結果見表4。本試驗說明該方法準確度高。

2.4最低檢出限試驗

選4號標樣溶液，按同樣的操作條件進行測定，以空白溶液10次測量吸光度的3倍標準偏差計算硫叉二苯胺的最低檢出量為0.07μg/mL。本試驗說明該方法最低檢出量低，靈敏度高。

3結論

本方法測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量時吸光度與濃度呈良好線性關系，精密度和準確度高，檢出限低，操作簡便、快速，檢測成本低，適用性強。

參考文獻

[1]劉珍.化驗員讀本（下冊）[M].北京：化學工業出版社，1983.[2]GB/T9721-2006.化學試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）[S].

作者:李光鳳 單位:安徽皖維集團質量管理部