美章網(wǎng) 資料文庫 二次薄層色譜熒光法測定培坤膠囊中橙皮苷含量范文

二次薄層色譜熒光法測定培坤膠囊中橙皮苷含量范文

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摘要建立了培坤膠囊中橙皮苷的二次薄層色譜熒光分析法。即先以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)展開,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)上層溶液展開;熒光測定條件為λex=310nm,λem=510nm。該法可有效地排除共存組分的干擾,并提高檢測的靈敏度。橙皮苷在1μg~11μg范圍具有良好的線性,r=0.9977。

關(guān)鍵詞:培坤膠囊;橙皮苷;二次薄層層析;熒光分光光度法

培坤膠囊是在古方培坤丸的基礎(chǔ)上由當(dāng)歸、黃芪、杜仲、白術(shù)、陳皮等21味中藥制成,有補氣血、滋肝腎等功效。為了更好地控制其質(zhì)量,我們建立了二次薄層層析—熒光分析法測定其中橙皮苷含量。

1儀器與試藥

1.1儀器ATTD型紫外燈;RF-540型熒光分光光度計(日本島津);TGL-16C型高速離心機(上海)。

1.2試藥橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所);硅膠G(青島海洋化工廠);培坤膠囊樣品(西安正大制藥有限公司,批號971101,971102,971103)。

2方法與結(jié)果

2.1對照品及供試品溶液的制備取橙皮苷對照品適量,用甲醇制成0.61mg/ml溶液作為對照品溶液。另稱取培坤膠囊內(nèi)容物3g,置錐形瓶中,加甲醇20ml超聲處理30min,濾過,再用甲醇洗滌兩次,合并,濾液濃縮并定容至10ml作為供試品溶液。同法制備缺陳皮空白樣品溶液。

2.2薄層色譜條件〔1〕及定性鑒別取硅膠G適量,加0.3%CMC-Na溶液常規(guī)制板,用前105℃活化1h。吸取上述對照品溶液、供試品溶液及空白樣品溶液各10μl,點于同一塊薄板,首先以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)展開約4cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)上層溶液展開,取出,晾干,噴以10%氯化鋁甲醇溶液,放置30min,置365nm紫外燈下檢視,橙皮苷呈現(xiàn)黃綠色熒光斑點(Rf=0.19),空白樣品相應(yīng)位置未見此斑點(圖1)。

a-橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品b-供試品c-缺陳皮空白樣品

2.3熒光條件的選擇參考有關(guān)文獻〔1〕,在激發(fā)波長為310nm,發(fā)射波長為500nm下進行測定,并考察了不同濃度鹽酸(圖2)及不同濃度三氯化鋁顯色液(圖3)對橙皮苷熒光測定的影響。結(jié)果確定采用0.2%鹽酸,1.5%三氯化鋁溶液。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取橙皮苷對照品溶液2,4,8,12,16,18μl點于同一塊硅膠G板上,按2.2項下操作,刮取橙皮苷斑點,加入甲醇1ml,振搖10~20min后離心,取上清液0.8ml,加0.2%鹽酸1ml,1.5%三氯化鋁顯色液5ml,放置5min,在激發(fā)波長為310nm、發(fā)射波長為500nm的條件下測定熒光強度,以熒光強度(I)對橙皮苷的量(m)回歸得方程:I=1.360m-0.041(r=0.9977),表明橙皮苷在1μg~11μg間有良好的線性關(guān)系。

2.5樣品含量測定精密吸取上述對照品及供試品溶液各10μl,點于同一塊硅膠G薄層板上,按2.2項下操作,以外標(biāo)法計算橙皮苷的含量。結(jié)果培坤膠囊中橙皮苷含量為0.32%~0.33%。將971103號樣品連續(xù)測定6次,RSD為1.05%。

2.6回收率試驗精密稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品約50mg,加甲醇50ml溶解后精密吸取5ml,加入已知濃度的樣品中;揮去甲醇后依法處理、測定,結(jié)果平均回收率為99.0%,RSD=1.04%。

3討論

陳皮為培坤膠囊的主藥,其主要有效成分為橙皮苷,文獻報道橙皮苷的含量測定方法有薄層掃描法〔2〕、高效液相色譜法〔3〕、薄層-紫外分光光度法〔4〕等。TLC法較為經(jīng)濟實用,但培坤膠囊由多味藥制成,通常TLC條件下橙皮苷不能很好地與其他成分分離。文中二次薄層層析能夠有效地排除干擾,提高分析的準(zhǔn)確度。

參考文獻

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