保健食品中諾氟沙星的篩查方法范文
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1快速篩查方法的研究
1.1萃取試劑的選擇因諾氟沙星易溶于0.01mol/L鹽酸溶液，用0.01mol/L鹽酸溶液作萃取劑，能基本將溶解在三氯甲烷-甲醇(2∶1)的諾氟沙星萃取至水層(上層液體)，且上層液體幾乎無(wú)色，避免了萃取液本底顏色對(duì)顯色反應(yīng)的干擾。
1.2硫酸鐵銨顯色液的配制方法稱取硫酸鐵銨(AR)2.0000g溶于2.5mL濃HNO3中，用水溶液稀釋到250mL。
2HPLC-DAD確證方法
2.1波長(zhǎng)的選擇取諾氟沙星對(duì)照品，用0.01mol/L鹽酸溶液制成含約15μg/mL的溶液，在波長(zhǎng)210～350nm處進(jìn)行掃描，結(jié)果λmax=278.2nm。因而取278nm作為本方法的檢測(cè)波長(zhǎng)［6］。
2.2色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性參考有關(guān)文獻(xiàn)，填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，檢測(cè)器為DAD，以0.01mol/L四丁基溴化銨溶液(準(zhǔn)確稱取3.22g四丁基溴化銨，溶解于1000mL水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)-乙腈(94∶6)為流動(dòng)相，體積流量1mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm，進(jìn)樣量為20μL。理論板數(shù)以諾氟沙星計(jì)不低于3000，諾氟沙星峰與其他色譜峰的分離度大于1.5［7-8］。
2.3對(duì)照品溶液的制備取諾氟沙星對(duì)照品約10mg，用0.01mol/L鹽酸溶液制成約50μg/mL的溶液。
2.4供試品溶液的制備取本品1粒或1片(片劑先磨碎)，置20mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液適量，超聲20min使溶解后，放冷，再用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。濾過(guò)。
2.5測(cè)定法取對(duì)照品溶液及供試品溶液各20μL，注入HPLC-DAD，記錄色譜圖及光譜圖。若供試品色譜圖中有與諾氟沙星對(duì)照品色譜圖保留時(shí)間一致的色譜峰，且該色譜峰的紫外光譜圖與諾氟沙星對(duì)照品的紫外光譜圖一致，則初步確證供試品中含有諾氟沙星。HPLC-DAD圖譜見(jiàn)圖2～5。
取從市場(chǎng)或網(wǎng)上購(gòu)買(mǎi)的30份樣品，用上述擬定的快速篩查方法進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)用上述HPLC-DAD確證方法對(duì)快速篩查的結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，該快速篩查方法的假陽(yáng)性率為0，假陰性率為0，準(zhǔn)確率為100%。
4討論
4.1本法采用采用三氯甲烷-甲醇(2∶1)為提取試劑，能完全提取諾氟沙星，亦能避免水溶性色素對(duì)反應(yīng)的干擾。
4.2由于三氯化鐵、檸檬酸鐵等Fe(Ⅲ)試劑的水溶液顏色很深，滴入萃取液中容易對(duì)顯色反應(yīng)造成嚴(yán)重顏色干擾。因而采用硫酸鐵銨溶液作為顯色液，其顏色較淺，滴1～2滴至經(jīng)萃取后的樣品溶液不會(huì)干擾顯色反應(yīng)。
4.3本快速篩查方法快速，只需3～5min，且操作簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)、靈敏度高、準(zhǔn)確度高，不需要專門(mén)的設(shè)備，適合于現(xiàn)場(chǎng)操作，能滿足基層單位現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)需要。
作者：丘淦才潘宇郭智聰單位：佛山市食品藥品檢驗(yàn)所
