流動注射分析儀運行條件范文

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《四川環境雜志》2014年第四期

1影響運行參數的因素

流動注射分析儀在使用過程中，隨著泵管、管線、蒸餾滲透膜等元件的老化、變形，儀器的運行條件也會隨之變化。如果不能及時調整儀器的運行參數，對分析測試的結果將會造成較大的偏差，影響數據的準確性。樣品、試劑、載液等的注入流量直接取決于泵管的直徑(內徑)和松緊程度。而考慮到泵管的內徑是不變的，松緊程度則成為唯一的影響因素。泵管的松緊程度一是取決于卡緊程度，二是取決于泵管的老化程度［3］。以本單位的工作強度為例，一組泵管每個季度的開機運行時間在400h左右，能使泵管拉伸變形接近1cm，這大大降低了泵管的泵力，影響整個系統的注入流量，造成運行條件的偏差。使用新舊泵管、改變運行參數做重復測定試驗得出表1數據。從表1中我們可以看出，在運行參數設置一定的情況下，通過使用新舊泵管對同一標準樣品進行重復測定峰面積發現，新泵管的峰面積明顯大于舊的泵管。但我們通過重新設置到閥時間，是可以來消除這一影響的。

2到閥時間的確定

2.1顏料試劑判定到閥時間首先將管路接好，并將系統設定到正常的樣品分析狀態(比如消解、加熱狀態)，其次，由于顏料試劑無法通過蒸餾裝置，應將蒸餾裝置移出管路。最后，將所有試劑線放入蒸餾水中，而顏料試劑則倒入樣品管中。點擊運行后并開始計時，我們能清晰的看到顏料試劑在管路中的流動過程，并在顏料試劑到達六通閥時，停止計時，這個時間就是此模塊的到閥時間。

2.2到閥時間的修正使用顏料試劑得到的到閥時間只是一個粗略的時間，顏料的流動過程與實際樣品分析過程存在一定的差別。為獲得比較精確的到閥時間，我們可以按一下步驟，通過真實的樣品分析過程來確定:(1)配制一定量的高濃度標準溶液(濃度最好接近測定上限，使峰面積最大化)。(2)將進樣針從進樣器上取下，在分析測試開始前進樣針一直放入蒸餾水中。(3)根據顏料測試的結果設置到閥時間。(4)開始對標準溶液進行兩次重復測定，并同時將進樣針手動插入標準溶液中。(5)在第二次樣品到閥時間結束的時候(可以六通閥轉閥的聲音判斷，也可以根據圖譜判斷，即圖譜中橫坐標上的第二個節點)，將進樣針取出，放入蒸餾水中。(6)通過峰面積的大小是否一致來判斷到閥時間是否合適。4.3如何判斷到閥時間重復測試之后的圖譜可能出現以下3種情況，分別為圖1、圖2、圖3。因為進樣針一直處于進樣狀態，所以兩個峰必定有一個是完整的最大峰面積，通過與另一個峰的比較就可以得出到閥時間應該減小還是增加。圖1表明了到閥時間太晚，在樣品到達六通閥時，六通閥并沒有轉向樣品環，導致第二次樣品環中樣品量不足，峰面積變小。這種情況應減小到閥時間。圖2說明了到閥時間太早，在樣品還未到六通閥時，六通閥已經轉向樣品環，導致第一次樣品環中樣品量不足，峰面積變小。這種情況應增加到閥時間。圖3兩個峰面積一致，說明到閥時間合適。

2.3泵管使用時間與到閥時間的關系通過上述方法對泵管在使用第1天、1個月、3個月、6個月之后進行到閥時間的調試，試驗結果見表2。通過表2我們可以發現:(1)使用6個月后，泵管被拉伸了1.5cm，使到閥時間延遲55s。假如不重新調試設定到閥時間，對分析結果將會帶來巨大的影響。(2)6個月的使用使泵管平均每月拉伸0.25cm，到閥時間延遲9.16s。但使用的頭1個月使泵管拉伸0.4cm，到閥時間延遲15s。可以看出泵管使用的前期對長度的拉伸與到閥時間的延遲影響要大于后期。(3)備用泵管充足的實驗室可以定期(時間越短越好)更換泵管，減少重新調試設定到閥時間的頻率;備用泵管不足的實驗室可以通過重新調試設定到閥時間來延長泵管的使用壽命。

3討論

流動注射分析技術的各項參數都是相互影響的，例如裝載周期加注入周期等于循環周期;裝載周期與到閥時間之和不變，測量效果基本保持不變，若需要調節，可固定其一變化另一個參數，增大到閥時間的效果與減小裝載周期的效果一致。因此我們在調試的過程中不應只針對某一項參數進行，需要各參數之間相互協調。但流動注射分析的原理是在樣品不充分反應的條件下進行的，因此對即使不是最優化的參數設置也是可以進行分析測試的。只需要保持樣品測試時的參數設置與繪制校準曲線時的參數設置一樣即可。

作者：鄧海韜單位：廣州市環境監測中心站