提取工藝論文范文

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第1篇

1.1儀器

UV-VIS8500分光光度計(jì)；電子天平BP121S；歐前胡素對(duì)照品（供含量測(cè)定用，批號(hào)為110826-200511，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；其它試劑均為分析純。

1.2藥材

本實(shí)驗(yàn)所用白芷藥材購(gòu)于四川省中藥材公司，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法與結(jié)果

2.1粉碎度的考察

2.1.1樣品溶液的制備取白芷適量，粉碎，分別稱取過(guò)10目，20目，30目的樣品各20g，分別加入8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次，藥液濾過(guò)，分別定至500ml，備用。

2.1.2白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法（《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA）測(cè)定。

精密量取歐前胡素對(duì)照品溶液（0.0522mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分別置于10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作為空白液。于300nm處測(cè)定A值，以濃度（C）對(duì)吸收度（A）回歸。得回歸方程：A=47.3953C+0.01659（r=0.9999）。精密量取上述備用液各0.8ml于100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為供試品液，測(cè)定計(jì)算即得［2］。

2.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2乙醇提取工藝研究［3～6］

2.2.1樣品溶液的制備取白芷，粉碎，過(guò)20目篩，按所選因素及水平(見(jiàn)表2)，采用L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(見(jiàn)表3)進(jìn)行白芷提取，得9號(hào)樣品溶液，備用。表1粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

2.2.2水浸出物量（干膏率）的測(cè)定精密吸取上述備用液30ml，分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥3h（105℃），取出，置于干燥器中放置30min，稱重，計(jì)算干膏收得率。

2.3白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法（《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA）測(cè)定精密量取備用液0.8～1.6ml于100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為供試品液，測(cè)定，代入上述回歸方程，計(jì)算，即得。

2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用中國(guó)醫(yī)統(tǒng)軟件包（PEMS）進(jìn)行處理分析，結(jié)果見(jiàn)表2～4。表2因素水平（略）表3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果（略）

3結(jié)論

從以上粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，采用過(guò)20目篩的白芷粗粉進(jìn)行提取，提取效果較好；從正交實(shí)驗(yàn)方差分析結(jié)果可以看出，B因素有顯著的影響，影響因素B>C>A>D；且B3，C3，A2，D1為最佳，故白芷乙醇提取最佳工藝為：加8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次。表4方差分析（略）

4討論

在粉碎度考察實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)粉碎度過(guò)細(xì)，提取率反而下降，故白芷提取過(guò)程中不宜粉碎過(guò)細(xì)，避免提取過(guò)程中產(chǎn)生糊化現(xiàn)象，影響提取效果。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：69.

［2］馬逾英，鐘世紅，賈敏如，等.紫外分光光度法測(cè)定川白芷中總香豆素類成分的含量［J］.華西藥學(xué)雜志，2005，20(2)：159.

［3］陳賢春，王玉蓉，路世鵬.白芷提取工藝的研究［J］.中成藥，2005，27（2）:145.

［4］梁明金，楊廣德，賀浪沖.白芷中歐前胡素的提取方法研究［J］.中成藥，2000，22(12):829.

［5］王希，陳秀芳.正交試驗(yàn)法優(yōu)選白芷的提取工藝［J］.中藥材，2001，24(8)：591.

［6］賈英，孫振蛟，包文芳.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選白芷的提取工藝［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，22(3)：217.

第2篇

1．1供試品溶液的制備取酸漿粗多糖置于50mL錐形瓶中，加適量純水，沸水浴使溶解，趁熱過(guò)濾，并用熱水洗殘?jiān)瑢⑾匆号c錐形瓶中溶液混合，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即得。

1．2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精密稱取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加適量水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分別加水補(bǔ)1．0mL。上述溶液分別加3，5-二硝基水楊酸試液1．5mL，于沸水浴中加熱5min，流水冷卻，加水稀釋至25mL刻度。以相應(yīng)溶液為空白，在520nm處測(cè)定吸收度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．3酸漿果實(shí)中多糖含量的測(cè)定精密量取供試品溶液2．5mL，置于50mL錐形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L鹽酸溶液5mL，在沸水浴中加熱30min，用流水冷卻后加酚酞指示液1滴，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微紅色，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得總糖溶液。精密量取供試品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微紅色，加水至刻度，搖勻，即得單糖溶液。精密量取上述總糖溶液和單糖溶液1mL，分別置于10mL具塞刻度試管中，加純水至2mL，分別精密加入3，5-二硝基水楊酸試液2mL，混勻，在100℃水浴中加熱5min，取出，立即用冰水浴冷卻至室溫，加水3mL搖勻。用相應(yīng)的試劑作空白，照分光光度法在520nm處依法顯色，測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中計(jì)算出總糖和單糖濃度，由總糖含量減去單糖含量，即得多糖的含量。

1．4單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇料液比、醇沉濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)影響因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，其中料液比分別為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉濃度分別為55%、65%、75%、85%、95%，提取時(shí)間分別為1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次數(shù)分別為1、2、3次。

1．5正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及單因素實(shí)驗(yàn)，選擇料液比、醇沉濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)影響因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平，以多糖提取率為主要考察指標(biāo)，選用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2結(jié)果

以粗多糖的含量為指標(biāo)，在料液比為1∶60、乙醇濃度為85%、提取時(shí)間2．5h、提取次數(shù)為2次時(shí)，提取出的多糖含量最高。單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)表如表2。按照上述最佳提取工藝提取條件，對(duì)一組樣品進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定多糖的提取含量為10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。

3討論

第3篇

1.1儀器日本島津高效液相色譜儀（N2000色譜工作站）；UV－1700紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；超聲波發(fā)生器（昆山市超聲儀器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型電熱恒溫水浴鍋（北京長(zhǎng)源實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠）。

1.2材料飛蓬干燥全草（采自長(zhǎng)白山，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)鄧明魯教授鑒定）；野黃芩苷對(duì)照品，蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（供含量測(cè)定用）購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所；其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1飛蓬總黃酮含量測(cè)定

2.1.1對(duì)照品溶液制備精密稱取干燥至恒重的無(wú)水蘆丁對(duì)照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加適量70%的乙醇超聲處理5min，用乙醇定容至刻度，搖勻，得濃度為0.202mg/ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2.1.2供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加適量70%的乙醇超聲處理5min，用乙醇定容至刻度，搖勻，作為供試品液。

2.1.3測(cè)定波長(zhǎng)選擇精密吸取蘆丁對(duì)照品溶液0.5ml和樣品溶液1ml于具塞試管中，精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，搖勻，放置6min，再加入10%硝酸鋁0.3ml，搖勻，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，搖勻，放置10～15min。以相同試劑為空白。在400～900nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，記錄最大吸收波長(zhǎng)為510nm，見(jiàn)圖1。

圖1蘆丁和飛蓬樣品最大吸收波長(zhǎng)圖

2.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制作精密吸取標(biāo)準(zhǔn)蘆丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分別加入6支具塞試管中，按照“2.1.3”項(xiàng)操作，于510nm處測(cè)定吸光度。并以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，蘆丁對(duì)照品溶液濃度（C,mg/ml）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），見(jiàn)圖2。結(jié)果表明：在0.101～1.01mg范圍內(nèi)蘆丁對(duì)照品顯色后的吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系。

圖2蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.1.5供試品含量測(cè)定取供試品溶液0.2ml于具塞試管中，按照“2.1.3”項(xiàng)下操作，于510nm處測(cè)定吸光度,然后根據(jù)線性方程計(jì)算其總黃酮的含量。

2.2飛蓬燈盞乙素含量測(cè)定

2.2.1色譜條件ChmmasilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)；測(cè)定波長(zhǎng)λ＝335nm（依衛(wèi)生部頒發(fā)的藥品標(biāo)準(zhǔn)）；流動(dòng)相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。

2.2.2對(duì)照品溶液制備精密稱取野黃芩苷對(duì)照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，過(guò)濾，搖勻，制成濃度為0.105mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.2.3供試品溶液制備精密稱取樣品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，過(guò)濾，搖勻，作為供試品液。

2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制作精密量取對(duì)照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色譜儀，測(cè)定野黃芩苷色譜峰的面積。并以吸收峰面積（A）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（C,μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），結(jié)果表明野黃芩苷濃度在0.21～1.68μg范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

2.2.5供試品含量測(cè)定精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，見(jiàn)圖3。

2.3提取工藝的優(yōu)選

2.3.1提取溶劑的優(yōu)選稱取100g飛蓬，分別加入14倍量不同的提取溶劑，80℃水浴恒溫提取2h，抽濾，定容，分別按“2.1”測(cè)定總黃酮含量，按“2.2”項(xiàng)中方法測(cè)定燈盞乙素含量，結(jié)果見(jiàn)表1。表1不同提取溶劑的總黃酮和燈盞乙素含量

從表1可知，堿液提取雖然得膏率很高，但是總黃酮和燈盞乙素含量低，且堿液提取加熱容易破壞黃酮類化合物的母核。用水和乙醇作為提取溶劑，雖然得膏率相同，但是水提取的總黃酮和燈盞乙素含量較低，且由于其極性大，易把蛋白質(zhì)、糖類等溶于水的成分浸提出來(lái)，使得提取液存放時(shí)，易腐敗變質(zhì)。乙醇提取的總黃酮和燈盞乙素含量高，因此為這3種溶劑中的最佳提取溶劑。下面的實(shí)驗(yàn)均采用乙醇作為提取溶劑，分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進(jìn)行提取。

2.3.2提取方法的優(yōu)選稱取100g飛蓬，分別選取乙醇浸漬法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法、超聲波法進(jìn)行提取，提取液抽濾，定容，分別按“2.1”項(xiàng)中方法測(cè)定總黃酮含量，按“2.2”項(xiàng)中方法測(cè)定燈盞乙素含量。不同方法提取的飛蓬總黃酮和燈盞乙素含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2不同提取方法的總黃酮和燈盞乙素含量

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，不同提取方法直接影響著醇提工藝中的總黃酮和燈盞乙素的測(cè)定結(jié)果。綜合考慮，用回流法提取飛蓬中的總黃酮和燈盞乙素是比較合適的方法。為此，設(shè)計(jì)正交，進(jìn)一步優(yōu)化采用乙醇回流法進(jìn)行提取的最佳醇提工藝。

2.3.3正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選飛蓬乙醇回流提取工藝根據(jù)實(shí)際情況，選擇乙醇濃度、溶媒量、提取時(shí)間、提取次數(shù)作為考察因素，每個(gè)因素選擇3個(gè)水平，因素水平表見(jiàn)表3。表3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平按均勻取樣的規(guī)則取飛蓬100g，按L9（34）正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)，每組兩次平行實(shí)驗(yàn)，以總黃酮和燈盞乙素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，測(cè)定結(jié)果取平均值。結(jié)果見(jiàn)表4。表4正交實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果表5方差分析

以總黃酮提取率為考察指標(biāo)，直觀分析結(jié)果表明A2>D3>C1>B2；以燈盞乙素提取率為考察指標(biāo)，直觀分析結(jié)果表明A2>D3>C3>B3，方差分析（表5）結(jié)果表明A因素和D因素對(duì)總黃酮及燈盞乙素的提取均具有顯著性影響，而B(niǎo)因素及C因素對(duì)提取結(jié)果沒(méi)有影響，為了節(jié)省時(shí)間和能源，最終確定工藝條件為A2B1C1D3，即以70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量為每次14倍量。

2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)稱取藥材按最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明總黃酮和燈盞乙素含量與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合，取得較好的結(jié)果，說(shuō)明該工藝可行。

3討論［4］

目前，提取工藝篩選試驗(yàn)中常用化學(xué)法、生物學(xué)法及有效浸出物綜合評(píng)價(jià)的方法，因此實(shí)驗(yàn)中僅用一種評(píng)價(jià)指標(biāo)篩選提取工藝條件往往不夠全面。而且飛蓬中含有多種黃酮類化合物，采用紫外分光光度法測(cè)得結(jié)果通常是總黃酮的含量，并不能準(zhǔn)確反映燈盞乙素的含量，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)研究建立了燈盞乙素含量測(cè)定的HPLC法，提高了準(zhǔn)確度，穩(wěn)定可靠。

在實(shí)驗(yàn)中，曾試用了甲醇－0.5％磷酸溶液(45∶55)、甲醇－1％磷酸溶液(35∶65)、乙腈－1％冰醋酸(25∶75)為流動(dòng)相條件，經(jīng)反復(fù)比較，以正文所選流動(dòng)相重復(fù)性最佳，出峰時(shí)間較快，峰形尖銳、對(duì)稱，且燈盞乙素主峰與雜質(zhì)峰明顯分離。

通過(guò)L9（34）正交實(shí)驗(yàn)，最終確定了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素醇提工藝的最佳條件，并通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明該工藝，穩(wěn)定可靠，有效富集了飛蓬中總黃酮和燈盞乙素的含量，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)飛蓬中總黃酮有效部位奠定基礎(chǔ)。

【參考文獻(xiàn)】

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