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【摘要】目的考察溶媒、溫度、加熱時間對木香活性成分木香烴內酯和去氫木香內酯的影響。方法用水和乙醇回流提取木香，分別將其提取物控制在不同的溫度和時間范圍內加熱，用HPLC法測定木香烴內酯和去氫木香內酯的含量變化。結果醇提取物中木香烴內酯和去氫木香內酯的含量遠遠高于水提取物，以乙醇為溶媒，兩成分含量變化小；以水為溶媒，隨著溫度升高，加熱時間延長，兩成分下降明顯，尤其是木香烴內酯。結論溶媒、溫度對木香烴內酯影響最為顯著，時間因素次之，在含有木香的制劑工藝制備過程中要充分考慮這些影響因素，最大程度地保留有效成分。
【關鍵詞】木香；木香烴內酯；去氫木香內酯；影響因素
木香為菊科云木香屬植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根，主產于云南、四川，是治療胃腸疾病的常用藥。其主要的兩種活性成分是木香烴內酯和去氫木香內酯，均屬于倍半萜內酯，具有解痙、松弛平滑肌的作用［1］，能保護胃粘膜，抑制潰瘍的發生［2］，并且均有明顯的利膽等作用［1］，是木香質量控制的主要指標。在常規的提取方法中，木香主要有水煎煮、提揮發油、醇滲漉法，隨著現代技術的發展，用超臨界CO2萃取法也多有文獻報道［3，4］。筆者在對木香的研究中發現，用水和乙醇提取木香中指標成分差別很大，而且木香烴內酯在水中極不穩定，因此考察了溶媒、溫度、加熱時間對兩種成分提取的影響，為科學地篩選提取工藝提供參考依據。
1儀器與材料
日本島津LC-10A高效液相色譜儀，SPD-10Avp紫外檢測器，EZChrom色譜工作站，水浴鍋（天津中環科技電子公司）；木香（購自河北隆聯中藥飲片有限公司）,經中醫學院黃石渠教授鑒定為木香的干燥根；對照品購自中國藥品生物制品檢定所；乙醇為分析純，甲醇為色譜純，水為重蒸水。
2方法與結果
2.1含量測定按文獻方法測定［5］。
2.1.1色譜條件色譜柱
YMC-PackODS（4.6mm×150mm）；流動相為甲醇-水（130∶70）；流速1.0ml/min；檢測波長225nm；柱溫35℃；靈敏度0.01AUFS。
2.1.2精密度和穩定性
取同一濃度的供試液連續進樣5次，以木香烴內酯和去氫木香內酯峰面積計算，精密度RSD分別為0.31%和0.25%。在不同的時間進樣，木香烴內酯和去氫木香內酯在48h內穩定，RSD分別為0.74%和0.53%。
2.1.3供試液的制備
精密吸取5ml提取液，置入25ml容量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜。
2.2溶劑、溫度、時間對木香烴內酯及去氫木香內酯含量的影響
2.2.1水提取液中木香烴內酯和去氫木香內酯隨溫度和時間的變化
取木香飲片，適當砸碎，大小約0.5～1cm，加水10倍藥材量，回流兩次，1h/次，過濾，合并提取液。將提取液加入圓底燒瓶，于水浴上加熱，設置3種溫度，在不同的時間段取樣制備供試液，考察木香烴內酯及去氫木香內酯的含量變化。結果見圖1。
2.2.2乙醇提取液中木香烴內酯和去氫木香內酯隨溫度和時間的變化
取木香飲片，處理同“2.2.1”項，加60%乙醇8倍藥材量，回流兩次，1h次，過濾，合并提取液。將提取液加入圓底燒瓶，于100℃水浴上加熱，在不同的時間段取樣制備供試液，考察木香烴內酯及去氫木香內酯的含量變化。結果見圖2。
2.2.3乙醇提取物在水溶媒中隨溫度和時間的含量變化
同上述“2.2.2”項方法提取乙醇液，分別精密吸取乙醇提取液10ml加入圓底燒瓶，減壓回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100ml容量瓶作為原液供試液，其余共12份均加入50ml水，分別于水浴上設置不同的溫度和時間進行回流加熱，取出放冷后加乙醇定容至250ml，考察木香烴內酯及去氫木香內酯的含量變化。結果見圖3。
觀察圖1～2中“原液”，其木香烴內酯和去氫木香內酯的含量相差懸殊。由于其屬于倍半萜類內酯，均屬于脂溶性成分，因此，用醇提方法優于水提方法。
圖1和圖3雖然原液含量相差懸殊，但變化趨勢一致，從中可以看出，隨著加熱溫度的升高，時間的延長，水中的木香烴內酯含量顯著降低，而去氫木香內酯略有降低；在同一時間內，溫度變化影響顯著，尤其在100℃，加熱1h后木香烴內酯的含量幾乎損失殆盡。本作者也曾經考察了設置不同溫度時兩成分在乙醇中的含量變化，均不顯著，為了簡單清楚，圖2中只標出最高溫度100℃時的趨勢圖。
3討論
上述結果表明，木香烴內酯和去氫木香內酯在水溶媒中不穩定，尤其木香烴內酯，也進一步驗證了水提取液和水蒸氣蒸餾法提取的揮發油中木香烴內酯含量很少，而相應的去氫木香內酯含量較高的原因。乙醇提取兩種成分含量均很高，而且比較穩定。提示我們在含有木香的制劑生產中，要充分注意到溶媒、溫度、加熱時間對兩種成分的影響，以提高效率和制劑質量。新晨：
【參考文獻】
［1］王永兵，王強，毛福林.木香的藥效學研究［J］.中國藥科大學學報，2001，32（2）：146.
［2］王本祥.現代中藥藥理學,第1版［M］.天津：天津科學技術出版社，1997：655.
［3］陳虹，鄧修.木香揮發油的超臨界CO2萃取及質量研究［J］.中草藥.1997，28（6）：337.
［4］雷正杰,張忠義,王鵬，等.木香超臨界CO2萃取物化學成分分析［J］.中藥材2002，25（9）：642.
［5］國家藥典委員會.中國藥典［S］.北京：化學工業出版社，2005：41.