熒光分析技術在生產工藝中的應用范文

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摘要：

利用熒光顯微技術觀測了不同聚合物改性瀝青的微觀結構，研究了自粘卷材改性瀝青混合料各添加組分對體系微觀結構的影響，以確定各組分最佳用量；同時結合實際生產，研究了不同生產工藝下自粘卷材混合料微觀結構的變化，探討其與宏觀指標的關系，以指導生產工藝的優化。

關鍵詞：

熒光顯微分析技術；聚合物改性瀝青；自粘卷材；自粘料；配方調整；工藝優化

自粘瀝青防水卷材所采用的瀝青要求有更高的軟化點和更低的低溫柔度指標，而目前石油精煉得到的瀝青因油源和精煉工藝差異，一般性能無法滿足應用需要。為了改善瀝青的性能，通常在瀝青中摻加橡膠與塑料等高分子聚合物、細磨的橡膠粉及其他助劑、填料進行改性。一般情況下，瀝青與聚合物是在熱的狀態下進行混合的，聚合物吸附瀝青中的油分溶脹后形成與瀝青截然不同的聚合物連續相，多余的油分分散在聚合物中，或聚合物吸附瀝青中的油分溶脹后分散在瀝青的連續相中，瀝青的性能得到最大限度的改善，這就是改性瀝青的顯微非均相相容體系。改性瀝青的顯微結構可以用普通光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡觀察，但在應用過程中存在制樣困難和顯微結構表征不清楚等缺陷。使用熒光顯微鏡技術觀察聚合物（SBS）改性瀝青體系的微觀形貌和分散效果[1-2]，已成為研究改性瀝青機理和改性效果最直接的手段。而使用該技術分析研究至少2種以上聚合物或改性劑共混改性瀝青體系微觀結構，很少見到有報道。因此，本文對用于生產自粘卷材的多種聚合物改性瀝青混合料體系進行熒光顯微結構分析，從微觀角度嘗試尋找各組分最佳用量；同時研究不同生產工藝下聚合物共混改性瀝青體系的形貌變化，結合宏觀指標指導實際生產，探討熒光分析技術在自粘卷材配方優化和生產工藝改進中的作用。

1熒光顯微技術

熒光顯微技術，是以波長為365nm的紫外線或短光波的藍紫單色光作激光光源照射檢測物體，被檢物在受激發后產生人眼可見的熒光，再經過顯微鏡成像系統放大來進行鏡檢的技術。因改性瀝青混合物是不透明的，因此一般瀝青熒光檢測采用落射式熒光顯微鏡，制樣簡單，可表征塊狀、薄膜狀瀝青熒光顯微結構。在熒光顯微鏡下，研究發現改性瀝青混合體系中，聚合物相顯示黃色，瀝青相顯示黑色，因此可直接觀測混合體系的各相分布形態和形貌。

2原料及試樣制備

2.1試驗用原材料試驗選取基質瀝青為秦皇島中石油道路石油瀝青，其性能指標見表1；SBS為中石化新獨山子分公司生產；SBR和膠粉等均產自山東。

2.2試樣制備1）將瀝青與改性材料在180℃高溫下攪拌2h制備聚合物改性瀝青，然后將熱的改性瀝青滴在載玻片上，用蓋玻片平放輕壓方式制備熒光顯微檢測試樣，冷卻到常溫后進行熒光檢測分析。2）按照自粘卷材混合料一般生產工藝，在190℃下將瀝青和軟化油及各種改性劑混合攪拌3h；加入填料等其他助劑，攪拌1h后即制備完成自粘卷材混合料；制作試樣，按前述方法進行熒光顯微檢測。

3試驗結果及討論

3.1聚合物改性瀝青熒光顯微分析眾所周知，自粘卷材混合料中用于改性瀝青的聚合物主要為SBS、SBR和膠粉等。實際應用過程中，往往需要添加2種甚至以上聚合物對瀝青進行共混改性。了解和認知單一聚合物改性瀝青的熒光特征，是分析整個共混改性體系顯微結構的前提。試驗使用的基質瀝青熒光顯微結構見圖1，圖像經處理后瀝青中膠質或瀝青質顯示灰白色，而其他組分顏色以橙色或褐色為主。熱塑性彈性體SBS能顯著改善基質瀝青的高低溫性能。分別加入3%和6%SBS對瀝青進行改性后觀測到的熒光顯微結構見圖2。在熒光圖像中，發出黃色熒光的是聚合物相；瀝青不發光，顯示為黑色。改性瀝青混合物體系中聚合物和瀝青兩相界面十分清晰，分散比較均勻。另外，試驗發現SBS含量低時，聚合物吸收瀝青中的輕組分而發生溶脹，以球形粒子形式均勻分散在瀝青連續相中。SBS含量高時，聚合物相形成網狀連續相，瀝青分散在聚合物相中。在該形態下，聚合物在瀝青中充分溶脹，分子鏈打開，聚合物的物理性能有效傳遞到瀝青中；改性瀝青軟化點增加幅度最大，黏度也迅速增加。通過熒光顯微分析技術，可直接、快捷分析判斷SBS改性瀝青的效果。SBR改性瀝青的應用歷史比較早，在1950年代，北美就已經將SBR用于改性瀝青。SBR改性瀝青的熒光顯微形貌見圖3。從熒光圖中可看出，當SBR含量為5%時，在改性瀝青體系中，聚合物相（黃色）以球狀粒子形態均勻分散在瀝青連續相中，其與黑色瀝青相界面十分清晰，表明SBR與瀝青相容性不太好。當SBR含量為10%時，聚合物相形成條狀連續結構，瀝青為分散相。同時發現，SBR用量較大時會有團聚態的聚合物大粒子存在，這說明SBR在共混體系中分散不均勻，整個改性瀝青體系處于熱力學不穩定狀態，直接影響改性瀝青性能的穩定性。故SBR作為瀝青改性劑用量不宜過大。圖4為廢舊輪胎橡膠粉改性瀝青的熒光顯微結構形貌。試驗發現，橡膠膠粉顆粒形貌無法用熒光觀測到，因為其與瀝青一樣顯示為黑色。實際上，橡膠膠粉改性瀝青僅為膠粉與瀝青兩相簡單的物理共混，共混的加熱溫度和攪拌時間均會對共混物的軟化點和針入度等產生影響。

3.2自粘卷材共混料改性瀝青體系熒光顯微分析自粘卷材的共混料（自粘料），以瀝青為主體材質，采用各種改性聚合物SBS、SBR、膠粉、助劑油、增黏劑等進行共混改性，然后再添加無機填料制成。自粘卷材共混料改性瀝青體系，其微觀形貌變化肯定會比單一聚合物改性瀝青復雜。試驗研究了分別加入各種改性劑后對改性瀝青體系微觀形貌變化的影響。首先考察不同助劑油用量下對SBS改性瀝青體系微觀形貌的影響，見圖5（b、c、d）。從圖中可看出，助劑油用量較低時，其對SBS改性瀝青體系的微觀形貌影響不大，SBS仍以粒子形態分散在瀝青相中，但其亮度變暗，粒子數量明顯減少，表明助劑油溶解了一定量的SBS；隨著助劑油用量增加，SBS微觀形貌由球狀變化為網狀結構，形成聚合物和瀝青連續相結構；助劑油用量較高時，SBS微觀形貌由網狀結構變化為球狀，球狀粒子變小，說明在助劑油作用下SBS充分溶脹，分散更加均勻。熒光顯微分析試驗結果表明，助劑油的用量直接影響SBS改性瀝青體系的微觀形貌，實際生產應用中，控制其用量滿足低溫要求，同時能夠溶解一部分SBS以形成性能最佳的網狀結構，是配方設計的關鍵。采用SBS和SBR兩種聚合物共混改性瀝青觀測到的微觀形貌變化見圖5（e、f）。從圖中可看出，SBR用量較低時，其對SBS共混改性瀝青微觀形貌變化影響不大；SBR用量較高時，整個共混體系中聚合物相與瀝青相形成互穿網狀結構，聚合物各項性能最大程度傳遞到瀝青中，瀝青基本性能得到最大程度改善。該形貌可用來表征評價SBR在自粘卷材混合料中的最佳用量。膠粉加入后對改性瀝青共混體系微觀形貌的改變見圖5（h、i、g）。觀察分析發現，膠粉顆粒對整個共混體系微觀結構幾乎無影響。膠粉在改性瀝青中的作用，實質上是部分溶脹后均勻分散填充在聚合物網絡結構中；用量越多，填充效果越明顯。膠粉最佳用量應結合實際應用對卷材耐高溫性等要求，結合其在混合料中的效果加以確定。本研究還發現，增黏樹脂和填料等其他助劑的加入，對改性瀝青的微觀形貌幾乎無影響，在此就不作討論。

3.3應用熒光分析技術優化自粘卷材生產工藝自粘卷材的生產工藝控制直接影響到產品質量。改性劑充分溶解，以一定的狀態分散在瀝青中，才能發揮其對瀝青的改性作用，而這種狀態需要通過合理的生產工藝來實現。基于此，本文采用熒光顯微技術，分析評價自粘卷材混合料實際生產中共混工藝對聚合物溶解和分散效果的影響。試驗研究發現，聚合物溶解效果差時（圖6），熒光圖像中可清楚觀測到其發出明亮黃光，分散也不均勻，實際產品性能檢測也發現其會導致卷材耐熱和低溫性能均有所降低。調整生產工藝，延長攪拌時間，提高加熱溫度，經熒光分析后發現未溶解聚合物消失，聚合物相分散也變得十分均勻，產品低溫指標經檢測合格。聚合物在改性瀝青中的溶解和分散情況宏觀上肉眼是觀測不到的，也無法判斷共混效果；通過對改性瀝青性能指標的檢測來判定需花費較長時間，會影響生產效率。而熒光顯微分析技術可快捷地分析評價改性瀝青的效果，指導生產工藝的調整，提高生產效率和質量。為進一步研究熒光分析技術在自粘卷材實際生產中優化工藝的作用，還研究了助劑油加料順序和共混過程攪拌速率變化對自粘卷材混合料物理性能的影響，通過分析混合料微觀形貌的變化和測試其宏觀性能，優化生產工藝。助劑油先于或后于改性聚合物（SBS、SBR和膠粉）加入，混合料物理性能指標變化見表2。從表2可發現，助劑油加入先后對改性瀝青混合料的軟化點影響不大，對針入度和延度指標影響較大。先加入助劑油，聚合物在改性瀝青共混體系中充分溶脹，分散較均勻（圖7），故針入度較低，軟化點較高，延度較大。而高速率下攪拌使聚合物分子鏈充分舒展，聚合物性能更多地傳遞到瀝青中，提升了改性瀝青的軟化點，降低了針入度，增加了延度。這也要求實際生產時盡量提高攪拌速率，提前加入助劑油。通過熒光顯微技術分析生產工藝改變后改性瀝青體系微觀形貌的變化，為自粘卷材混合料的配方調整和工藝優化提供了理論指導。

4結論

熒光顯微分析技術可用來表征聚合物改性瀝青體系的微觀形貌和分散效果。在混合體系中，SBS、SBR顯示熒光，膠粉、增黏劑和填料等不顯示熒光，因此該技術可用來評價各類改性瀝青體系中改性材料的分散情況和改性效果，從而確定各組分的最佳用量，同時還可起到指導實際生產優化工藝的作用。參考文獻：

[1]黃衛東，孫立軍.SBS改性瀝青顯微結構及形態結構研究[J].中國建筑防水，2003（4）：9-11.

[2]康愛紅，寇長江，張吳紅.SBS改性瀝青熒光顯微圖像的采集與處理[J].江蘇大學學報：自然科學版，2012（6）：710-714.

作者：孫彥偉 劉艷娜 單位：唐山德生防水股份有限公司