玻璃纖維生產(chǎn)工藝的影響范文

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摘要:

研究了A－1100和A－187兩種硅烷偶聯(lián)劑對玻璃纖維拉絲成型工藝、絡(luò)紗工藝、原絲硬挺度與玻璃纖維及其復(fù)合材料界面性能的不同影響。結(jié)果顯示:A－1100浸潤劑體系更有利于玻璃纖維的拉絲成形，拉伸強(qiáng)度更高;相比之下A－187生產(chǎn)的玻璃纖維原絲更加柔軟，具有更優(yōu)的加工性能，粗紗毛羽極少;此外，在環(huán)氧樹脂－酸酐體系中，涂覆含A－187浸潤劑的纖維復(fù)合材料具有更高的界面剪切強(qiáng)度和濕態(tài)強(qiáng)度保留率。

關(guān)鍵詞:

硅烷偶聯(lián)劑;玻璃纖維;加工性能;界面性能

硅烷偶聯(lián)劑是偶聯(lián)劑中最為重要、品種最為繁多的一類，是玻璃纖維浸潤劑中主要及最重要組分之一。在玻璃纖維及相應(yīng)的復(fù)合材料、工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用中，有機(jī)硅烷可被視為最重要的、不可缺的一種化學(xué)品［1－2］。多功能的硅烷分子能明顯改進(jìn)玻璃纖維與高分子樹脂基體之間的粘結(jié)水平，從而改善復(fù)合材料的界面強(qiáng)度和耐濕熱性能［3－4］。硅烷偶聯(lián)劑具有通用的結(jié)構(gòu)［X-Si(OR)3］，其中R為甲基、乙基基團(tuán)，X為活性的有機(jī)官能團(tuán)。當(dāng)硅烷在水性浸潤劑中應(yīng)用于纖維處理時，先水解成硅烷醇，硅烷醇不穩(wěn)定，可以通過脫去一個水分子，凝聚在纖維上形成硅氧烷。纖維表面的Si-OH基團(tuán)也參與到這個過程中，其結(jié)果是硅氧烷網(wǎng)絡(luò)與玻纖表面形成共價鍵合。當(dāng)纖維應(yīng)用于增強(qiáng)樹脂基體時，硅烷的X活性基團(tuán)還可以與樹脂的活性基團(tuán)反應(yīng)，形成橋接纖維－聚合物的強(qiáng)大網(wǎng)絡(luò)。當(dāng)基體樹脂為熱固性，因?yàn)楣柰樯系腦基團(tuán)有機(jī)會與基體組分發(fā)生反應(yīng)，這種反應(yīng)可以直觀地接受為硅烷偶聯(lián)劑在玻璃纖維增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料的界面中的化學(xué)性質(zhì)［5-6］。已有大量的文獻(xiàn)證明硅烷偶聯(lián)劑可以提高玻璃纖維的強(qiáng)度保留率、復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度和耐疲勞性能等，不同種類的硅烷偶聯(lián)劑應(yīng)用效果均不相同［7-9］。A－1100(γ－氨丙基三乙氧基硅烷)與A－187(γ－縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)是玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中最常用的兩種偶聯(lián)劑。在工業(yè)生產(chǎn)中，會依據(jù)環(huán)氧樹脂所用固化劑的種類選擇合適的偶聯(lián)劑，J．L．Thomason在一篇文章中稱環(huán)氧基偶聯(lián)劑不適用胺類固化環(huán)氧體系中，涂覆A－187玻纖增強(qiáng)酸酐固化環(huán)氧樹脂的層間剪切強(qiáng)度(ILSS)是其增強(qiáng)胺固化環(huán)氧樹脂的3倍［10］。然而不同硅烷偶聯(lián)劑對玻璃纖維的生產(chǎn)工藝性能如拉絲作業(yè)情況及絡(luò)紗工藝的影響也不盡相同，玻璃纖維的成型工藝性能與紡織加工性能對其力學(xué)性能及復(fù)合材料的性能有重要的影響。本文主要研究含硅烷偶聯(lián)劑A－1100和A－187的浸潤劑對玻璃纖維拉絲成型工藝、絡(luò)紗工藝與玻璃纖維力學(xué)強(qiáng)度及復(fù)合材料界面性能的影響。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)原料玻璃纖維:HS高強(qiáng)玻璃纖維;成膜劑:環(huán)氧乳液;潤滑劑:NBR－1090;偶聯(lián)劑:A－1100和A－187。

1.2儀器設(shè)備拉絲機(jī):自動換筒拉絲機(jī)，型號TL200，杭州蕭山天成機(jī)械有限公司制造;絡(luò)紗機(jī):大卷裝無捻粗紗機(jī)，型號XL901A，杭州蕭山天成機(jī)械有限公司制造;紗線強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī):型號CSS－44020，長春試驗(yàn)機(jī)研究所;NOL環(huán)制樣裝置:按標(biāo)準(zhǔn)要求加工，中材科技股份有限公司;萬能試驗(yàn)機(jī):CMT5101微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，美特斯工業(yè)系統(tǒng)有限公司深圳分公司。

1.3樣品制備及測試依據(jù)

1.3.1樣品制備浸潤劑配方:配制兩種浸潤劑，配方A和配方B，兩種配方成膜劑、潤滑劑及其他助劑種類和用量均完全一樣，僅偶聯(lián)劑不同，配方A為A－1100，配方B為A－187。拉絲工藝:池窯拉絲，縫隙排線工藝，HS2高強(qiáng)單絲直徑11μm，原絲線密度為48tex;HS4高強(qiáng)單絲平均直徑10μm，原絲線密度為80tex。

1.3.2測試依據(jù)硬挺度:依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7690.4-2013《增強(qiáng)材料:紗線試驗(yàn)方法》中第4部分“硬挺度的測定”。玻璃纖維粗紗拉伸斷裂強(qiáng)度:依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7690.3-2013《增強(qiáng)材料:紗線試驗(yàn)方法》第3部分“玻璃纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測定”。毛羽:通過玻璃纖維粗紗團(tuán)端面斷絲數(shù)量估測。NOL環(huán)層間剪切強(qiáng)度樣品制備及測試:依據(jù)進(jìn)行干濕態(tài)層間剪切強(qiáng)度測試，其中濕態(tài)層間剪切強(qiáng)度應(yīng)將試樣置于沸水中煮24h后測試。

2結(jié)果與討論

2.1硅烷偶聯(lián)劑種類對玻璃纖維原絲成形工藝的影響含不同硅烷偶聯(lián)劑的浸潤劑對拉絲工藝的影響主要體現(xiàn)在拉絲機(jī)設(shè)定的原絲滿筒時間(即卷繞一滿筒原絲的時間)內(nèi)原絲在紙筒鋪展情況是否正常，配方A和配方B分別拉制HS2高強(qiáng)玻璃纖維(48tex，11μm)和HS4高強(qiáng)玻璃纖維(80tex，10μm)滿筒設(shè)定時間對比如表1所示，表中以A配方設(shè)定時間為基準(zhǔn)，設(shè)定為1。本次試驗(yàn)均是縫隙排線工藝。原絲滿筒時間的長短則代表原絲在紙筒表面卷繞的厚度的大小，對應(yīng)每筒原絲的質(zhì)量的大小。滿筒時間越長，則厚度越大，質(zhì)量越高。由表1可知，含A－1100的浸潤劑拉絲滿筒時間HS2和HS4均比含A－187浸潤劑的樣品更長。當(dāng)浸潤劑中含偶聯(lián)劑A－187時，若拉絲機(jī)設(shè)定滿筒時間大于表中所設(shè)定的比例時，原絲卷繞過程中則會出現(xiàn)“喇叭絲”，即原絲卷繞松散而紊亂，不貼附紙筒壁而呈“喇叭”狀，這種原絲不能進(jìn)入下一道加工工序，只能作廢絲處理。原絲成型時間不同是由于浸潤劑的特性不同所致，“喇叭絲”是由于玻璃纖維涂覆浸潤劑后表面太光滑，在卷繞過程中，原絲卷繞到一定厚度后容易打滑導(dǎo)致。對比A、B兩種浸潤劑，唯一區(qū)別在于硅烷偶聯(lián)劑，含有A－187的浸潤劑非?；鳤－1100無明顯的滑手感。將A－1100和A－187分別單獨(dú)水解，A－187的水溶液有明顯的滑手感，而A－1100無。浸潤劑B在未加A－187溶液之前無滑手感，加入A－187后非常滑，因此配方B拉絲滿筒時間短或者易出現(xiàn)“喇叭絲”現(xiàn)象是由A－187所致。在縫隙排線工藝中，A－1100和A－187對拉絲成型工藝的影響有明顯差別，從玻璃纖維生產(chǎn)效率上，A－1100明顯優(yōu)于A－187?？s短原絲卷繞滿筒時間會降低玻璃纖維生產(chǎn)效率，因此在生產(chǎn)含有A－187的浸潤劑配方或者很滑的浸潤劑配方的玻璃纖維時，使用縫隙排線工藝會降低生產(chǎn)率。

2.2硅烷偶聯(lián)劑種類對玻璃纖維原絲硬挺度及絡(luò)紗毛羽的影響配方A和B生產(chǎn)的HS高強(qiáng)玻璃纖維原絲的硬挺度如表2所示，配方A生產(chǎn)的HS高強(qiáng)原絲硬挺度均明顯比配方B高，同種配方的原絲硬挺度基本相同，配方A的原絲有著較高的硬度，而配方B的原絲比較柔軟，說明配方A在玻纖表面形成的膜比配方B硬，這是由于A－1100分子中含有高活性的氨基基團(tuán)，在原絲在烘干過程中，A－1100與環(huán)氧乳液成膜劑中的環(huán)氧樹脂發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)［10］，提高了膜的硬度，而A－187為環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑，與浸潤劑其他組分沒有化學(xué)反應(yīng)，成膜柔軟。表3為A和B兩種配方的HS2與HS4原絲經(jīng)過絡(luò)紗機(jī)合股的無捻粗紗端面毛羽數(shù)量，配方A的粗紗端面有較多的2～3cm長毛絲，而配方B粗紗端面基本無毛羽，說明在此浸潤劑體系中，相同絡(luò)紗工藝條件下，涂覆含A－187的浸潤劑的玻璃纖維原絲具有更好的加工性能，這可能主要與原絲的硬挺度有關(guān)，A配方原絲過硬，在絡(luò)紗過程中易折斷，導(dǎo)致較多的斷絲，B配方的紗線柔軟，且更光滑，有利于紗線加工，可提高絡(luò)紗速度，提高生產(chǎn)效率。另外，紗線具有良好加工性能有利于復(fù)合材料的制備以及提高纖維在復(fù)合材料的中的有效長度，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

2.3硅烷偶聯(lián)劑種類對玻璃纖維粗紗強(qiáng)度的影響含有A－1100配方A生產(chǎn)的HS2高強(qiáng)玻纖粗紗強(qiáng)度比配方B的粗紗強(qiáng)度高8.7%，配方A的HS4高強(qiáng)玻纖粗紗比配方B的高11.4%。很明顯，A－1100體系的浸潤劑對纖維強(qiáng)度保留率效果更優(yōu)，這主要是因?yàn)椴煌墓柰榕悸?lián)劑以不同的結(jié)構(gòu)方式吸附于玻璃纖維表面;A－1100相比A－187具有更有效的抵抗摩擦和水浸蝕的作用［11］;此外，A－1100與環(huán)氧樹脂成膜劑反應(yīng)使纖維表面浸潤劑膜強(qiáng)度更大，導(dǎo)致纖維強(qiáng)度更高。

2.4硅烷偶聯(lián)劑種類對界面性能的影響玻璃纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面性能通過NOL環(huán)層間剪切強(qiáng)度來評價，表5為HS2高強(qiáng)纖維的干、濕態(tài)下NOL環(huán)層間剪切強(qiáng)度和濕態(tài)強(qiáng)度保留率，樹脂基體為環(huán)氧樹脂－酸酐固化劑體系。由表5數(shù)據(jù)可知，在環(huán)氧－酸酐體系中，A－187浸潤劑的NOL環(huán)剪切強(qiáng)度干態(tài)、濕態(tài)以及濕態(tài)保留率均高于A－1100浸潤劑，說明在酸酐固化劑體系中使用A－187具有更優(yōu)界面性能。

3結(jié)論

硅烷偶聯(lián)劑除了對玻璃纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能有著重要的影響，其對玻璃纖維拉絲成型工藝和絡(luò)紗工藝也有不同的影響。在縫隙排線工藝中，含A－1100的浸潤劑賦予玻璃纖維原絲卷繞滿筒時間更長，比A－187具有更優(yōu)的成型性能和生產(chǎn)效率。在合股紗絡(luò)紗過程中，A－1100體系產(chǎn)生的毛絲比A－187多，含有A－187的浸潤劑生產(chǎn)的原絲具有更好的加工性能。與A－187相比，A－1100具有更有效地抵抗摩擦和水浸蝕的作用，使玻璃纖維具有更高的拉伸強(qiáng)度;在酸酐固化環(huán)氧基體中，A－187浸潤劑的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有更優(yōu)異的界面性能。

作者：尹苗 李佳 賀明強(qiáng) 曹平 單位：中材科技股份有限公司