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1實驗方法
將未清洗的濾紙放入稱量瓶中,開蓋在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器內,冷卻后稱量。再將同一濾紙用蒸餾水充分洗滌,仍放入同一稱量瓶中,開蓋在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器內,冷卻后稱量。計算兩者之間的差值。2.3測定結果(如表1)
2結果討論
按照懸浮物的計算公式:以上實驗數據表明,當水樣體積為100mL時,未清洗的濾紙將會導致水樣懸浮物相應減少。從實驗結果和計算數據得知,備用濾紙一定要經蒸餾水洗滌并烘干后,才能用于懸浮物的測量,免除掉濾紙本身帶入的誤差。
3樣品過濾完后對濾樣濾紙的沖洗
中鹽株化集團生產產生的廢水因工業特點含有少量的-CL-、SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性鹽,在測定懸浮物含量時,一定要考慮去除,否則,部分鹽分附著在濾紙和稱量瓶上,經烘干后成為鹽的晶體,增大測量的懸浮物含量。另外,濾紙上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,除延長干燥時間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取樣。濾紙上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時可增大樣品體積。一般以5~100mg懸浮物量作為量取樣品體積的合適范圍。辨別廢水中鹽分的高低,最簡易辦法是觀察水樣通過濾紙的流速。如水樣不經抽濾通過濾紙速度快,溶液澄清,則其中可溶性鹽相對較少;如水樣不經抽濾通過濾紙速度慢,溶液里有懸浮物沉淀,則其中可溶性鹽相對較多。
3.1試劑
3.1.1硝酸銀溶液(約0.1mol/L)將0.17g硝酸銀溶解于80mL蒸餾水中,加0.1mL硝酸,稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,避光保存。
3.1.2氯化鋇飽和溶液取適量氯化鋇溶于100mL蒸餾水中,以溶液中有少許氯化鋇未完全溶解為宜。
3.2實驗方法
去除附著在濾紙上的可溶性鹽,可在水樣過濾完后,用蒸餾水對濾紙進行洗滌。每個樣品至少洗滌三次。對過濾速度慢的水樣濾紙應增加洗滌次數。取洗滌濾紙后的濾液分別滴加硝酸銀溶液或氯化鋇飽和溶液,若沒有白色沉淀產生或者不變渾濁,則說明附著在濾紙上的可溶性鹽已沖洗干凈,此時可以取下濾紙放入原稱量瓶中,移入烘箱干燥。即通過在樣品過濾完后用蒸餾水洗滌濾紙來減少水樣中可溶性鹽帶入的誤差。
4備用濾紙或樣品烘干后的稱量時間控制
備用濾紙或樣品烘干后在干燥器中放置時間長短也會對測量結果產生影響。因為濾紙或樣品的吸濕性等原因,干燥器內的硅膠也不能完全阻止濾紙或樣品的吸濕,在沒有改變干燥劑的情況下,樣品放置時間越長,稱量結果相應增大,從而引起誤差。對比用備用濾紙烘干后的稱量時間長短,進行了一系列相應的實驗。
4.1儀器烘箱,電子天平。
4.2實驗方法備用濾紙烘干后,立即蓋緊稱量瓶蓋,移入干燥器內,放置約30min使冷卻至室溫,稱量。然后將它們重復烘干相同時間后繼續放入同一干燥器中,放置一晚(期間共約18h),稱量。比較兩者之間的差別。
4.3測定結果(如表2)
4.4結果討論從實驗結果得知,備用濾紙烘干后在干燥器中分別放置30min和18h,兩者之間的重量相差可達0.0091h,也即按懸浮物計算公式計算,當取水樣體積為100mL時,引入懸浮物含量測定中的誤差將高達91mg/L[SS(懸浮物,mg/L)=0.0091/100×106=91mg/L]。所以為減少放置時間過長引入的誤差,備用濾紙和樣品烘干后在干燥器中的放置時間應基本一致。在干燥器中冷卻約30min(樣品數量少時,溫度下降塊,應相應減少冷卻時間),就須立即稱量。
5實驗結論
實驗從水樣的均勻程度、備用濾紙的清洗、樣品過濾完后對濾樣濾紙的沖洗及備用濾紙或樣品烘干后的稱量時間控制共四個方面探討了影響化工工業廢水中懸浮物含量測定的因數。①水樣若不均勻,出現分層現象,則會直接導致樣品結果沒有代表性;②若做樣使用的備用濾紙未予清洗,則會直接給樣品減少約31mg/L的懸浮物含量;③樣品過濾完后應對濾樣濾紙進行及時的沖洗,以避免廢水中的鹽分附著在濾紙上增加樣品懸浮物的含量;④應控制備用濾紙或樣品烘干后的稱量時間基本一致,以避免因濾紙或樣品的吸濕性所引入的懸浮物含量的誤差。相關實驗證明以上這些因數都會使廢水中懸浮物含量測定存在誤差,應在測定時盡力避免和完善。
作者:向紅梅單位:中鹽湖南省株洲化工集團有限公司