化學(xué)工程專業(yè)火焰原子吸收實(shí)驗(yàn)分析范文

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摘要:火焰原子吸收光譜儀使用是化學(xué)工程專業(yè)教學(xué)的重要環(huán)節(jié)，原子吸收廣泛用于水體、土壤、植物以及食品行業(yè)中重金屬元素的檢測(cè)。由于其使用過(guò)程受到的影響因素較多，測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)因樣品制備，儀器使用等不同存在較大差異，影響正確的結(jié)果分析。本文通過(guò)人為設(shè)定的一些不規(guī)范操作及樣品制備，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果的誤差進(jìn)行儀器正確操作的必要性教學(xué)，提高學(xué)生綜合素質(zhì)。

關(guān)鍵詞:原子吸收;影響因素;誤差;實(shí)驗(yàn)教學(xué)

原子吸收有火焰原子吸收及石墨爐原子吸收兩種。廣泛用于痕量元素的檢測(cè)。是目前在環(huán)境污染治理方面的經(jīng)典設(shè)備，對(duì)于重金屬的測(cè)定具有重要意義［1－2］。該儀器具價(jià)格低廉、靈敏度高、測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定等特點(diǎn)，是多數(shù)高校實(shí)驗(yàn)室配備的儀器。原子吸收的教學(xué)部分是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)踐能力、分析問(wèn)題能力不可或缺的環(huán)節(jié)。而當(dāng)前，雖然學(xué)校在該儀器的主要教學(xué)方式是課堂教授與實(shí)際操作相結(jié)合的方式，但是存在過(guò)于強(qiáng)調(diào)理論，課堂知識(shí)灌輸多，而實(shí)際操作較少的缺點(diǎn)。大多數(shù)學(xué)生限于按儀器操作規(guī)程逐步進(jìn)行，缺乏對(duì)突發(fā)問(wèn)題的分析處理能力。針對(duì)教學(xué)環(huán)節(jié)中的問(wèn)題，本文將土壤中重金屬鎘的檢測(cè)引入到教學(xué)環(huán)節(jié)中，土壤鎘污染治理是環(huán)境污染治理的研究熱點(diǎn)，鎘在土壤中的遷移性很強(qiáng)，通過(guò)作物吸收后進(jìn)入食物鏈，在人體內(nèi)累積，對(duì)人的健康產(chǎn)生危害［3］。因?yàn)閷W(xué)院經(jīng)常會(huì)有土壤鎘濃度的研究性檢測(cè)，故試樣的獲取容易，能夠?yàn)榻虒W(xué)提供便利。以下從兩個(gè)方面展開教學(xué):一是標(biāo)準(zhǔn)曲線建立不規(guī)范操作;二是制備好的試樣經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間靜置后的數(shù)據(jù)差異。

1儀器原理及目的要求

1．1儀器原理檢測(cè)目標(biāo)

元素的基態(tài)原子產(chǎn)生共振輻射，通過(guò)吸收程度的差異，對(duì)樣品中元素的濃度進(jìn)行定量分析［4］。

1．2目的要求

(1)掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，理解“零點(diǎn)”的實(shí)際意義;(2)掌握樣品預(yù)處理的方法;(3)學(xué)會(huì)分析測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題。2儀器與樣品準(zhǔn)備2．1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用硝酸(上海沃凱AR)，去離子水配制濃度為0．2mg/L、0．5mg/L、0．8mg/L、1．1mg/L、1．4mg/L梯度的鎘溶液(CdCl2•2．5H2O上海沃凱AR)，標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)使用。

2．2儀器

原子吸收光譜儀(北京普析A3)，鎘空心陰極燈(北京普析)，電子天平(梅特勒托利多AL204)，鎘污染土壤取自湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)校園紅壤，CdCl2•2．5H2O用去離子水溶解后，加入到土壤中，污染濃度為76．2mg/kg，穩(wěn)定3周。天平稱取2g后至于50mL離心管中。按Tessier五步法提取進(jìn)行提取［5］。樣品提前兩周制備，靜置至課程教學(xué)時(shí)使用。

3實(shí)驗(yàn)步驟

3．1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

開機(jī)后按操作規(guī)程設(shè)置好儀器參數(shù)后先不取"零點(diǎn)"作為標(biāo)曲的參數(shù)點(diǎn)，得出擬合曲線的R2=0．9756后，對(duì)Tessier提取法第二步提取樣品振蕩后進(jìn)行檢測(cè)，記錄數(shù)據(jù)后，選取“零點(diǎn)”作為標(biāo)曲的參數(shù)點(diǎn)，得出擬合曲線的R2=0．9973后，對(duì)同一組樣品再次進(jìn)行測(cè)試，記錄數(shù)據(jù)。兩次測(cè)量后所得數(shù)據(jù)如表1(1#、2#、3#為平行樣)。

3．2試樣靜置檢測(cè)

基于前一步檢測(cè)后，在R2=0．9973的擬合值檢測(cè)Tessier提取法第一步提取樣品未經(jīng)振蕩后檢測(cè)，記錄數(shù)據(jù)，再經(jīng)振蕩后檢測(cè)，記錄數(shù)據(jù)。兩次檢測(cè)后數(shù)據(jù)如表2(4#、5#、6#為平行樣)。

4組織學(xué)生進(jìn)行討論

實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)束后，組織學(xué)生對(duì)以下幾方面進(jìn)行討論并按照所涉及到的內(nèi)容進(jìn)行考核:

4．1零點(diǎn)

由于原子吸收光譜儀集中了光學(xué)、機(jī)械、電子以及計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域的技術(shù)，要合理正確的使用好該儀器并不容易，李昌厚［6］根據(jù)多年儀器使用經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了影響原子吸收光譜儀的因素多達(dá)36個(gè)以上。其中包括數(shù)據(jù)處理。通常，原子吸收有兩個(gè)零點(diǎn):“儀器零點(diǎn)”與“空白零點(diǎn)”。“空白零點(diǎn)"即本實(shí)驗(yàn)的“零點(diǎn)”也稱作“分析零點(diǎn)”，是空白溶液對(duì)儀器進(jìn)行的設(shè)置。主要的目的是為了對(duì)儀器確定測(cè)試的基線水平，如果情況理想的條件下，”零點(diǎn)“標(biāo)準(zhǔn)溶液不含有分析物質(zhì)，吸收為零。但是，配置空白溶液與制備其它濃度標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液相同條件下，所以空白樣含有制備其它標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液的全部試劑，比如說(shuō)本實(shí)驗(yàn)采用的硝酸。這些試劑不可避免的含有痕量分析成分，從而原子吸收會(huì)對(duì)空白樣品產(chǎn)生相應(yīng)的一個(gè)吸收值，對(duì)于靈敏度高的儀器，該吸收值在后續(xù)的檢測(cè)中為了不影響測(cè)試結(jié)果的精確度，應(yīng)予以扣除。在實(shí)際的分析檢測(cè)過(guò)程中，“空白零點(diǎn)”必須要重新設(shè)置，否則會(huì)引起分析結(jié)果的誤差，如本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所產(chǎn)生的誤差，另外，也應(yīng)注意到，有些采用原子吸收進(jìn)行分析的實(shí)驗(yàn)中直接采用"去離子水"作為空白標(biāo)準(zhǔn)樣品的做法是不正確的。

4．2標(biāo)準(zhǔn)曲線采用標(biāo)準(zhǔn)

曲線進(jìn)行定量是很多儀器采用的一種相對(duì)分析方法，即實(shí)驗(yàn)過(guò)程中稱為校正曲線。原子吸收光譜分析也采用此方法。這是因?yàn)椋话銇?lái)說(shuō)，待檢測(cè)的目標(biāo)元素的含量，不能直接通過(guò)對(duì)信號(hào)的分析而得出元素的含量，需要借助數(shù)學(xué)方法，計(jì)算出信號(hào)與元素含量之間的關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線即基于此原理而建立起來(lái)的，一般據(jù)朗伯－比爾定律校正，按下式計(jì)算:A=KC式中:A———待測(cè)元素吸光度;C———待測(cè)元素的濃度。在樣品進(jìn)行檢測(cè)前，配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按低到高依次測(cè)定，獲得吸光度，根據(jù)公式，算出K值，繪制吸光度－濃度曲線。校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量直接影響校準(zhǔn)效果和樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。據(jù)待測(cè)元素濃度，掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍非常重要。結(jié)合數(shù)理統(tǒng)計(jì)的相關(guān)知識(shí)，按照最小二乘法的原理，盡可能讓實(shí)驗(yàn)檢測(cè)樣品濃度分布于校準(zhǔn)曲線周圍，所獲得結(jié)果的偏差最小。從另外一個(gè)角度來(lái)看，按照數(shù)據(jù)的可靠度出發(fā)，校準(zhǔn)曲線的中間部分的準(zhǔn)確度要高于兩端。如本次實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，實(shí)際樣品的濃度位于0～0．2mg/L、1．1～1．4mg/L的濃度范圍，處于曲線兩端的范圍，其精度與準(zhǔn)確度可能要差于0．5～1．1mg/L的范圍。再者，原子吸收的分析過(guò)程是動(dòng)態(tài)的，其檢測(cè)值如前所述，影響因素很多，這些可能的影響因素可能會(huì)引起標(biāo)準(zhǔn)曲線的移動(dòng)。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，可以提前將標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度配置的較寬，檢測(cè)過(guò)程中如果遇到樣品濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的，可及時(shí)進(jìn)行新的標(biāo)準(zhǔn)樣品增補(bǔ)，并且將原來(lái)的與后續(xù)補(bǔ)充的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行曲線合并，當(dāng)然，這里還需要補(bǔ)充的是，在同一次開機(jī)條件下進(jìn)行，以避免開關(guān)機(jī)過(guò)程中，儀器本身器件的不穩(wěn)定產(chǎn)生影響，保證試樣檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

4．3離心管對(duì)Cd離子的吸附

金惠玉等［8］研究了玻璃容器與塑料容器對(duì)不同金屬離子的吸附，由于本實(shí)驗(yàn)的離心管為聚乙烯材料，根據(jù)研究，金屬離子濃度在塑料容器中，初期(約1～8天)，吸附變化明顯，溶液濃度變化快，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，大約第8天開始，鎘離子的吸附速度逐漸變慢，趨于平衡。本次實(shí)驗(yàn)，由于制備的樣品提前兩周，超過(guò)8天，達(dá)到吸附平衡，測(cè)試濃度降低，原因在于靜置過(guò)程中，鎘離子在離心管壁發(fā)生了吸附效應(yīng)。振蕩過(guò)程，有助于鎘離子進(jìn)行解吸，因此振蕩后的檢測(cè)濃度大于振蕩前的濃度。影響吸附的因素有:酸度、濃度、溫度。其中，酸度和濃度不能改變，因此，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通常將制備好的樣品冷藏，因?yàn)槿萜鲀?nèi)壁上發(fā)生的金屬離子吸附為吸熱反應(yīng)［9－10］。

5結(jié)束語(yǔ)

隨著原子吸收光譜儀在實(shí)際的科研中應(yīng)用越來(lái)越廣泛，該儀器在教學(xué)中也日益重要，通過(guò)實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容的優(yōu)化與改進(jìn)，得出教學(xué)過(guò)程中的一些啟示:首先，將實(shí)際生活中的熱點(diǎn)話題與儀器使用結(jié)合起來(lái)，本實(shí)驗(yàn)中所檢測(cè)的土壤污染中鎘元素與日常息息相關(guān)，選擇該元素相關(guān)的研究作為教學(xué)內(nèi)容，易于引發(fā)學(xué)生積極性，激發(fā)主觀能動(dòng)性，能夠使學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步探索和思考，提高學(xué)生獨(dú)立思考問(wèn)題的能力。其次，把經(jīng)典的科學(xué)研究方法引入到教學(xué)中來(lái)，以科研促教學(xué)，達(dá)到學(xué)習(xí)和研究共同發(fā)展的目的，能夠節(jié)省學(xué)校資源，有益于改善之前的按部就班，千遍一律的教學(xué)方式，提高了課程的生動(dòng)性。使學(xué)生在興趣的推動(dòng)下，深入學(xué)習(xí)理論知識(shí)，掌握儀器操作規(guī)范，加深印象。但是實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，尤其是“安全第一”的理念絕對(duì)不能忽視。

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作者：周智 粟一峰 熊遠(yuǎn)福 周南 單位：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院