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1實(shí)驗(yàn)材料
1.1藥品與試劑
實(shí)驗(yàn)用藥材購自醫(yī)藥公司，經(jīng)檢驗(yàn)符合藥典規(guī)定；杜仲降壓片由貴州百花醫(yī)藥集團(tuán)有限公司生產(chǎn)，批號060516；鉤藤對照藥材（121190-200402）、鹽酸水蘇堿（110712-200306）、黃芩苷（110715-200212）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。實(shí)驗(yàn)所用試劑除另有規(guī)定外，均為分析純，色譜用試劑乙腈為色譜純，水為重蒸水。
1.2實(shí)驗(yàn)儀器
日立-2130高壓恒流輸液泵、日立-2400紫外可變波長檢測器由日立分析儀器有限公司生產(chǎn)，N2000色譜數(shù)據(jù)處理工作站由浙江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司生產(chǎn)。
2方法與結(jié)果
2．1益母草薄層色譜鑒別
益母草中含有鹽酸水蘇堿，參照《中國藥典》2005年版一部［1］益母草膏項(xiàng)下薄層鑒別方法：取本品40片，去包衣，研細(xì)，稱取10g，加水20mL，攪拌，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1～2，離心，取上清液加在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱上，以水洗至流出液近無色，棄去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺益母草的陰性對照品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品適量，加甲醇制成1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試劑。結(jié)果供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照色譜在相應(yīng)位置上無斑點(diǎn)，即陰性無干擾。結(jié)果見圖1。
2．2鉤藤薄層色譜鑒別
鉤藤主要成分為生物堿，我們根據(jù)生物堿的性質(zhì)，參照文獻(xiàn)［3］的方法來制備樣品溶液和陰性對照溶液，與鉤藤對照藥材對照。參照文獻(xiàn)［4］方法進(jìn)行展開和顯色。取本品20片，去包衣，研細(xì)，稱取6g，加80%乙醇100mL，置水浴上加熱回流30min，濾過；殘留物加1%鹽酸5mL使溶解，濾過，濾液用氨水調(diào)pH至9，用氯仿萃取2次，每次10mL，氯仿液濃縮至干，加0.5mL乙醇溶解作為供試品溶液。按處方比例及制法制備缺鉤藤的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。另取鉤藤對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。參照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述3種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-氨水（20∶1∶1）下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試劑。結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的兩個橙紅色斑點(diǎn)，陰性對照色譜在相應(yīng)的位置上無斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。
2.3黃芩苷的含量測定［5］
2.3.1色譜分析條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇－水－磷酸（45∶55∶0.2）為流動相，流速1.0mL/min，檢測波長為315nm。理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2000。
2.3.2供試品溶液的制備與測定取本品10片，去包衣，研碎，混勻，取約0.25g，精密稱定，置于50mL具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇30mL，密閉，超聲處理30min，搖勻，濾過，濾液置50mL容量瓶中，藥渣及濾器用70%乙醇適量洗滌，洗液并入同一容量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。HPLC測定結(jié)果見圖3。
2.3.3對照品溶液的制備與測定精密稱取減壓干燥4h的黃芩苷對照品10mg，置100mL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每毫升含黃芩苷0.1mg）。HPLC測定結(jié)果見圖4。
2.3.4陰性對照溶液制備與測定按處方比例及制法制備缺黃芩的陰性對照品，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。經(jīng)進(jìn)樣檢測陰性對照圖譜中在與黃芩苷峰相同保留時間處未見干擾。結(jié)果見圖5。
2.3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取黃芩苷對照品，制成濃度為0.1mg/mL的樣品，分別進(jìn)樣2.5μL、5.0μL、10μL、15μL、20μL測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，黃芩苷進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=185755X+23136，r=0.9999。表明黃芩苷在0.25μg～2μg之間呈良好的線性關(guān)系。
2.3.6精密度測定試驗(yàn)取同一對照品溶液10L，注入高效液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定黃芩苷峰面積，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.23%。
2.3.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，每隔2h進(jìn)樣一次，共進(jìn)樣5次，按上述色譜條件測定黃芩苷峰面積，并計算黃芩苷峰面積積分值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.8%（n=5），表明供試品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。
2.3.8重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批號（批號：060516）供試品，按供試品溶液制備方法制備5份供試液，分別測定黃芩苷峰面積，并計算黃芩苷含量和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果黃芩苷平均含量為5.78mg/片，RSD為1.88%。
2.3.9加樣回收率試驗(yàn)取同一批號已知含量供試品（批號：060516；黃芩苷含量5.78mg/片）20片，去包衣，研碎，混勻，取0.125g，精密稱定，共取5份，均加入黃芩苷對照品2.4mg，按照供試品溶液制備方法制備供試液，進(jìn)樣量10μL，測定黃芩苷峰面積，計算黃芩苷含量，并計算加樣回收率，結(jié)果見表1。
2.3.10樣品含量測定分別吸取對照品溶液及供試品溶液各10μL注入色譜儀，測得峰面積，以外標(biāo)法計算黃芩苷含量。結(jié)果見表2。
3討論
杜仲降壓片的君藥為杜仲，主含木脂素、環(huán)烯醚萜類及杜仲膠等成分，降壓成分為松脂醇-二葡萄糖苷，但中國藥品生物制品檢定所未能提供相應(yīng)對照品，故無法進(jìn)行定量測定。黃芩為方中臣藥，采用HPLC法測定制劑中黃芩苷含量，方法簡單，重復(fù)性好，可以作為含量測定指標(biāo)。