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摘要:在化學(xué)分析工作中,需要運(yùn)用精準(zhǔn)的測(cè)量技術(shù)來(lái)完成物質(zhì)成分測(cè)量工作,因此可知微量分析的重要性,在展開微量定量分析工作時(shí),可以運(yùn)用儀器、容量以及重量分析方法來(lái)確定物質(zhì)的成分含量。結(jié)合微量定量環(huán)的具體體積測(cè)量要求,設(shè)置一種特殊的測(cè)量裝置,其可自動(dòng)切換氣液雙路,最終測(cè)得測(cè)量值與相應(yīng)理論值一致,可知運(yùn)用的測(cè)量方法與測(cè)量裝置的可用性。
關(guān)鍵詞:微量定量環(huán);測(cè)量方法;測(cè)量裝置;化學(xué)分析
展開現(xiàn)代藥物分析與化學(xué)分析工作時(shí),研究人員經(jīng)常會(huì)通過(guò)色譜法來(lái)完成高效分離物質(zhì)的工作,對(duì)從物質(zhì)中分離出來(lái)的組分展開定量以及定性等多個(gè)方面的分析工作。除了運(yùn)用各種色譜技術(shù)之外,還需運(yùn)用一些標(biāo)準(zhǔn)的定量分析儀器,微量定量環(huán)就是最主要的分析儀器,在固定樣品的同時(shí),還能精準(zhǔn)測(cè)量樣品。圍繞該裝置,探討如何測(cè)量其體積的方法。
1微量定量環(huán)應(yīng)用情況
無(wú)論是進(jìn)行化學(xué)分析還是對(duì)藥物成分進(jìn)行研究,都需要運(yùn)用一系列的色譜測(cè)量技術(shù),包括離子色譜技術(shù)與高效液相色譜法,在測(cè)量過(guò)程中,微量定量環(huán)的不能缺少的分析儀器,可滿足定量分析的基本需求,一方面可幫助固定實(shí)驗(yàn)樣品的具體進(jìn)樣量,另一方面還能確保最終的含量數(shù)值被精準(zhǔn)地測(cè)量出來(lái)、對(duì)定量環(huán)的體積進(jìn)行規(guī)定后,還能有效評(píng)定色譜設(shè)備的實(shí)際應(yīng)用性能。總之在微量成分分析工作中,必須預(yù)先掌握定量環(huán)的體積數(shù)值。但是在實(shí)際的定量環(huán)體積測(cè)量工作中,可以發(fā)現(xiàn)其體積數(shù)值極小,研究人員很難憑借現(xiàn)有的測(cè)量?jī)x器精準(zhǔn)地計(jì)算出體積。因此在大多情況中,研究人員往往會(huì)運(yùn)用間接承重法,計(jì)量滿環(huán)重量與空環(huán)重量,而后測(cè)算具體的體積,運(yùn)用這種間接化的體積測(cè)量方法測(cè)量出的最終數(shù)值存在誤差過(guò)大的問(wèn)題,操作復(fù)雜,測(cè)量人員需要多次展開測(cè)量工作。因此很多廠家會(huì)將生產(chǎn)的定量環(huán)與進(jìn)口定量環(huán)加以對(duì)比,來(lái)確定具體的體積數(shù)值,這種方法存在欠缺客觀性的問(wèn)題,因此需找出一種能夠兼顧多種定量環(huán)體積計(jì)量要求的可靠方法。
2測(cè)量實(shí)驗(yàn)
本文應(yīng)用了一種與體積測(cè)量工作相符的計(jì)量?jī)x器,同時(shí)運(yùn)用重量法來(lái)對(duì)最終的體積計(jì)量結(jié)果加以驗(yàn)證。
2.1實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備
注射泵:ZS-5型,0~5mL;六通閥:Rheodyne7750E,耐壓35MPa;電子天平:MS105du,0~42g/0.01mg;電導(dǎo)檢測(cè)器:DDC-2,池體積0.8μL;定量環(huán)管:PEEKK材質(zhì),0.5mm內(nèi)徑。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)使用的了能夠自動(dòng)切換氣液兩路的裝置,同時(shí)運(yùn)用稱重計(jì)量法,研究人員可根據(jù)具體的研究需要,將定量環(huán)中裝有的純凈水以自動(dòng)化的方式直接切換到空氣流路之中,利用空氣注射泵裝置將純凈水推出,對(duì)其重量進(jìn)行稱量。水注射泵會(huì)通過(guò)裝置的制定入口,將其中裝有的純凈水直接注入到帶待測(cè)量的定量環(huán)中,六通閥裝置會(huì)對(duì)流路加以自動(dòng)切換,待測(cè)定量環(huán)之中的水被推出之后,可用智能化的電子天平對(duì)液體加以收集。注意保持恒定的溫度條件,在多次重復(fù)計(jì)量之后,對(duì)重量的平均值加以計(jì)算,根據(jù)水的實(shí)際密度來(lái)測(cè)量水的體積,最后可確定定量環(huán)的實(shí)際體積。完成所有的實(shí)驗(yàn)后,需將該自動(dòng)化裝置的閥頭從六通閥上取下,將該部件的重量計(jì)量出來(lái),將其放置到恒溫箱種進(jìn)行烘干處理,溫度為45℃,烘干時(shí)間為4h左右,將其取出,測(cè)量具體質(zhì)量,借助重量差數(shù)值來(lái)將最終的死體積數(shù)值精準(zhǔn)地計(jì)量出來(lái)。
3實(shí)驗(yàn)結(jié)果
現(xiàn)取內(nèi)經(jīng)0.5mm的PEEK管12.8cm做為定量環(huán)管,連接到裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),累計(jì)24次,定量環(huán)的理論計(jì)算值為25.12μL(V=πr2h,公式中π為圓周率,r為底面半徑,h為高度),通過(guò)間接稱量法,計(jì)算裝置死體積為0.8μL。該裝置測(cè)量結(jié)果為25.04μL,與理論值(25.12μL)相差僅為0.08μL,結(jié)果基本一致。同樣方法分別取內(nèi)徑0.5mm的PEEK管25.5cm、51cm、102cm做為定量環(huán)管,連接到裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其定量環(huán)的理論計(jì)算值分別為50.07μL、100.09μL、200.18μL。借助計(jì)量實(shí)驗(yàn),可以確定本次測(cè)得的定量環(huán)的體積與已知的理論值保持一致,計(jì)量結(jié)果精準(zhǔn),這種體積計(jì)量方法可以在定量環(huán)的體積測(cè)算過(guò)程中推廣運(yùn)用,對(duì)于化學(xué)分析工作有極強(qiáng)的輔助性作用。
4結(jié)論
對(duì)微量定量環(huán)的具體應(yīng)用問(wèn)題進(jìn)行了研究,而后結(jié)合該儀器的具體測(cè)量需要,建設(shè)了可測(cè)量其體積的可靠方法,對(duì)常規(guī)的測(cè)量裝置進(jìn)行了調(diào)整,制備了具有自動(dòng)切換功能的測(cè)量裝置,根據(jù)不同的使用需要可發(fā)揮其功能,定量環(huán)儀器中盛放的純凈水可被精準(zhǔn)地切換,研究人員可直接運(yùn)用實(shí)驗(yàn)所用的電子天平來(lái)測(cè)量該儀器的實(shí)際體積,不僅滿足了基本的測(cè)量要求,同時(shí)還提升了體積測(cè)量過(guò)程的精準(zhǔn)性。
參考文獻(xiàn)
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作者:王荔 單位:江蘇淮工車輛檢測(cè)研究院有限公司