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摘要:在化學分析工作中,需要運用精準的測量技術來完成物質成分測量工作,因此可知微量分析的重要性,在展開微量定量分析工作時,可以運用儀器、容量以及重量分析方法來確定物質的成分含量。結合微量定量環的具體體積測量要求,設置一種特殊的測量裝置,其可自動切換氣液雙路,最終測得測量值與相應理論值一致,可知運用的測量方法與測量裝置的可用性。
關鍵詞:微量定量環;測量方法;測量裝置;化學分析
展開現代藥物分析與化學分析工作時,研究人員經常會通過色譜法來完成高效分離物質的工作,對從物質中分離出來的組分展開定量以及定性等多個方面的分析工作。除了運用各種色譜技術之外,還需運用一些標準的定量分析儀器,微量定量環就是最主要的分析儀器,在固定樣品的同時,還能精準測量樣品。圍繞該裝置,探討如何測量其體積的方法。
1微量定量環應用情況
無論是進行化學分析還是對藥物成分進行研究,都需要運用一系列的色譜測量技術,包括離子色譜技術與高效液相色譜法,在測量過程中,微量定量環的不能缺少的分析儀器,可滿足定量分析的基本需求,一方面可幫助固定實驗樣品的具體進樣量,另一方面還能確保最終的含量數值被精準地測量出來、對定量環的體積進行規定后,還能有效評定色譜設備的實際應用性能??傊谖⒘砍煞址治龉ぷ髦?,必須預先掌握定量環的體積數值。但是在實際的定量環體積測量工作中,可以發現其體積數值極小,研究人員很難憑借現有的測量儀器精準地計算出體積。因此在大多情況中,研究人員往往會運用間接承重法,計量滿環重量與空環重量,而后測算具體的體積,運用這種間接化的體積測量方法測量出的最終數值存在誤差過大的問題,操作復雜,測量人員需要多次展開測量工作。因此很多廠家會將生產的定量環與進口定量環加以對比,來確定具體的體積數值,這種方法存在欠缺客觀性的問題,因此需找出一種能夠兼顧多種定量環體積計量要求的可靠方法。
2測量實驗
本文應用了一種與體積測量工作相符的計量儀器,同時運用重量法來對最終的體積計量結果加以驗證。
2.1實驗材料與設備
注射泵:ZS-5型,0~5mL;六通閥:Rheodyne7750E,耐壓35MPa;電子天平:MS105du,0~42g/0.01mg;電導檢測器:DDC-2,池體積0.8μL;定量環管:PEEKK材質,0.5mm內徑。
2.2實驗方法
實驗使用的了能夠自動切換氣液兩路的裝置,同時運用稱重計量法,研究人員可根據具體的研究需要,將定量環中裝有的純凈水以自動化的方式直接切換到空氣流路之中,利用空氣注射泵裝置將純凈水推出,對其重量進行稱量。水注射泵會通過裝置的制定入口,將其中裝有的純凈水直接注入到帶待測量的定量環中,六通閥裝置會對流路加以自動切換,待測定量環之中的水被推出之后,可用智能化的電子天平對液體加以收集。注意保持恒定的溫度條件,在多次重復計量之后,對重量的平均值加以計算,根據水的實際密度來測量水的體積,最后可確定定量環的實際體積。完成所有的實驗后,需將該自動化裝置的閥頭從六通閥上取下,將該部件的重量計量出來,將其放置到恒溫箱種進行烘干處理,溫度為45℃,烘干時間為4h左右,將其取出,測量具體質量,借助重量差數值來將最終的死體積數值精準地計量出來。
3實驗結果
現取內經0.5mm的PEEK管12.8cm做為定量環管,連接到裝置中進行實驗,累計24次,定量環的理論計算值為25.12μL(V=πr2h,公式中π為圓周率,r為底面半徑,h為高度),通過間接稱量法,計算裝置死體積為0.8μL。該裝置測量結果為25.04μL,與理論值(25.12μL)相差僅為0.08μL,結果基本一致。同樣方法分別取內徑0.5mm的PEEK管25.5cm、51cm、102cm做為定量環管,連接到裝置中進行實驗,其定量環的理論計算值分別為50.07μL、100.09μL、200.18μL。借助計量實驗,可以確定本次測得的定量環的體積與已知的理論值保持一致,計量結果精準,這種體積計量方法可以在定量環的體積測算過程中推廣運用,對于化學分析工作有極強的輔助性作用。
4結論
對微量定量環的具體應用問題進行了研究,而后結合該儀器的具體測量需要,建設了可測量其體積的可靠方法,對常規的測量裝置進行了調整,制備了具有自動切換功能的測量裝置,根據不同的使用需要可發揮其功能,定量環儀器中盛放的純凈水可被精準地切換,研究人員可直接運用實驗所用的電子天平來測量該儀器的實際體積,不僅滿足了基本的測量要求,同時還提升了體積測量過程的精準性。
參考文獻
[1]何云馨,許愛華,王春輝,等.微量定量環測量裝置和測量方法的研究[J].分析儀器,2016(2):16-18.
[2]慕艷紅,徐英,侯風萍,等.頂空氣相色譜法檢測破傷風抗毒素中的甲苯殘留量[J].微生物學免疫學進展,2017(4):33-38.
作者:王荔 單位:江蘇淮工車輛檢測研究院有限公司