糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測范文

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摘要：隨著社會的發(fā)展，人們生活水平得到了顯著提高，對食品安全提出了更高的要求，食品安全也是近年來人們關(guān)注的熱點話題。糧油產(chǎn)品作為人們生活中不可或缺的食品，如果糧油產(chǎn)品殘留有農(nóng)藥將嚴重危及人們的健康，為此，采取有效的檢測方法是關(guān)鍵。對糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量檢測進行研究，探討農(nóng)藥殘留的原因，并研究糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的有效檢測方法，希望對糧油產(chǎn)品質(zhì)量安全保障能夠起到積極作用。

關(guān)鍵詞：糧油產(chǎn)品；農(nóng)藥殘留；檢測方法；液相色譜法

隨著科學技術(shù)的發(fā)展，糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)不斷提升，目前，糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量檢測方法諸多，在實際運用中需要結(jié)合具體情況采用適合的方法進行檢測，得出準確的結(jié)果，為人們的健康護航。

1糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留危害

1.1農(nóng)藥殘留分析

所謂的農(nóng)藥殘留指的是農(nóng)藥作用于農(nóng)產(chǎn)品之后，在一定時間內(nèi)未得到完全分解，從而殘留在生物體、土壤、收獲物以及水源中的微量農(nóng)藥，其以原體或者是降解物、有無代謝物的形式而存在。一般情況下，農(nóng)藥殘留的量都比較小，將殘存的數(shù)量大小稱之為農(nóng)藥殘留量。根據(jù)相關(guān)資料顯示，目前我國糧油產(chǎn)品中殘留最嚴的農(nóng)藥主要有以下三大類：①有機氯農(nóng)藥，該類型的農(nóng)藥具有極其穩(wěn)定的化學輕質(zhì)，為此在大自然中很難分解，雖然世界各國陸續(xù)對該農(nóng)藥提出禁止使用的指令，但是該農(nóng)藥在我國已經(jīng)使用。②有機磷農(nóng)藥，例如我們常見的敵敵畏、殺螟硫磷等農(nóng)藥均屬于有機磷農(nóng)藥，該類型的農(nóng)藥化學性質(zhì)不穩(wěn)定，在大自然中容易分解，不容易殘留在農(nóng)作物中，為此，得到廣泛使用，有機磷使用范圍近年來不斷擴大，使用量也不斷增加，已經(jīng)列為污染糧油產(chǎn)品的主要農(nóng)藥。③氨基甲酸酯農(nóng)藥，雖然該類型的農(nóng)藥在生物體當中不易殘留，但是使用量過大則殘留問題也會越來越突出。

1.2農(nóng)藥殘留的危害

眾所周知，農(nóng)藥對人體健康有一定的危害，在自然界中農(nóng)藥常常以食物鏈的方式進入人們的身體。將農(nóng)藥的危害程度進行劃分，可以將其劃分為急性毒性、慢性毒性以及特殊毒性三種，在糧油農(nóng)作物中噴灑這些農(nóng)藥，食用糧油產(chǎn)品，或者食用因農(nóng)藥中毒而死亡的畜禽肉等，均會引發(fā)急性中毒。如果人體食用了農(nóng)藥殘留量比較大的食品，日積月累農(nóng)藥會在人體中殘留，危害人體的健康，該類型屬于慢性中毒。我國糧油產(chǎn)品使用的原材料如大豆、玉米等均存在濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象，即便國家對其有規(guī)定禁止使用，但是依然存在濫用現(xiàn)象。

2糧油產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量檢測方法

2.1糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)

常規(guī)前處理技術(shù)主要是針對產(chǎn)品當中的農(nóng)藥檢測問題的真實性進行檢測，加強注重糧油前處理環(huán)節(jié)。按照不同的原料需要采用相應的前處理技術(shù)對農(nóng)藥的性質(zhì)等進行檢測，科學選擇檢測試劑和方法。農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)主要表現(xiàn)在凈化和提取方面，按照農(nóng)藥不同的樣品和性質(zhì)，能夠通過超聲波提取法、索氏抽提法以及振蕩法等進行檢測。由于樣品存在復雜的成分，在提取之后需要進行凈化處理，這樣能夠?qū)悠樊斨械母蓴_雜質(zhì)去除，在實際去除期間可以采用吸附柱層析法等，通常將硅土、活性炭等作為填充材料。利用溶劑轉(zhuǎn)換步驟，這樣能夠化解凈化和提取之間的沖突問題，在提取農(nóng)藥殘留物當中的油脂時可以將丙酮、正己烷以及乙酸乙酯等溶液混合在一起制作溶劑，之后需要借助于氮氣將提取液進行吹干處理，再使用乙腈轉(zhuǎn)溶，通過超聲波幫助溶解，這樣能夠分離農(nóng)藥殘留物當中的油脂，防止提取液當中具有較高含量的油脂影響凈化步驟。常規(guī)樣品前處理方式需要進行多次操作，具有較長的實驗時間，并且在實際操作期間應用有機溶液會危害人體健康并且污染環(huán)境，在回收率方面也不理想，出現(xiàn)不準確的檢測結(jié)果。所以需要全面改進和創(chuàng)新常規(guī)前處理技術(shù)，這樣能夠加強農(nóng)藥殘留回收效率，并且確保得出準確的檢測結(jié)果。液相色譜法和固相萃取法都具有各自的優(yōu)勢，相比于液相萃取法來說，液相色譜法和固相萃取法聯(lián)合方式具有較高的組分回收率，能夠?qū)悠樊斨械母蓴_物質(zhì)全面去除，便于操作，液相萃取法的柱效顯著低于液相色譜法，所以可以將該項檢測技術(shù)應用在具有較大分離處理差異性的化合物檢測當中，給予待測樣品前處理。

2.2液相色譜法檢測法

研究人員采用固相萃取（SPE）和液相色譜（LC）對植物油中呋喃丹和甲萘威的殘留量進行了測定。制備的樣品用正己烷溶解，然后用乙腈提取。樣品中的水通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并近乎干燥地濃縮。溶出甲醇后，在SPEC18柱上取樣。樣品用90%甲醇溶液洗脫。收集洗脫液并用濾膜過濾。樣品在20μg/L下取樣，在柱上分析。氨基甲酸酯是由Waters公司專門設(shè)計的氨基甲酸酯，用于氨基甲酸酯類殺蟲劑的測定。流動相在V（乙腈）∶V（水）=68∶32的狀態(tài)下保持穩(wěn)定，波長280nm。當線性范圍為0.05～0.5μg/mL時，菜籽油中西維因的回收率可達89.7%.相對標準偏差為3.9%，呋喃丹的回收率為90.3%，相對標準偏差為4.5%.對大豆油進行測定，其甲萘威的回收率為98.9%，相對標準偏差為4.8%，甲萘威的回收率為92.4%，相對標準偏差為4.6%.分析數(shù)據(jù)表明，該方法能有效回收糧油中的農(nóng)藥殘留，實驗的精度也保持在一定水平。

2.3液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測法

采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）技術(shù)檢測糧油產(chǎn)品，具有簡便、操作性強的特點。特別是近年來，隨著許多國家對有機氯農(nóng)藥的禁用或限制政策的出臺，許多昆蟲對有機磷農(nóng)藥產(chǎn)品產(chǎn)生了抗藥性，氨基甲酸酯類農(nóng)藥成為人們的寵兒，這種農(nóng)藥在世界范圍內(nèi)的應用開始受到嚴格控制。在這樣的環(huán)境條件下，迫切需要建立合適的檢測方法，以完成氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。然而，由于影響氨基甲酸酯類農(nóng)藥高溫分解的因素，氣相色譜法在氨基甲酸酯類農(nóng)藥分析中明顯失效。綜合考慮各種因素，液相色譜-質(zhì)譜法更適合于氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。研究人士就對橄欖油農(nóng)殘進行了檢測和提取，主要步驟：用乙腈和石油醚來提取農(nóng)殘→用Florisil硅土小柱進行凈化→將樣品上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱→加乙腈做線性梯度洗脫（其線性濃度范圍為0.005～0.500mg/kg，線性為0.991，檢測限為0.2μg/kg），采用該方法對毛細管電壓、干燥氣流速、溫度、碰撞電壓等都有明確的規(guī)定。研究發(fā)現(xiàn)，這種方法檢測出的結(jié)果與標準值有5.5%（n=5）的偏差。也可表明，這一方法的靈敏度及精度都很高，有良好的線性及準確性，對排除樣品中基質(zhì)干擾效果顯著，較適宜于檢測油脂產(chǎn)品中農(nóng)殘含量。

2.4其他檢測法

氣相色譜法：樣品組分在氣相和固定液相中的分布系數(shù)不同。如果汽化樣品在柱中處于正常操作，組分將在兩相之間分布好幾次，一段時間后分離，然后離開柱進入檢測器。從該柱發(fā)射的離子信號將被放大以形成色譜峰。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：這是一種新型的檢測模式，主要與氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用。該方法不僅分離能力強，而且能準確鑒定化合物的結(jié)構(gòu)，同時能完成定性和定量檢測任務。免疫測定：是抗原抗體特異性識別與結(jié)合反應的綜合方法，該方法能準確檢測大分子和小分子農(nóng)藥，常用的方法有熒光免疫法、酶免疫法和放射免疫法。

3結(jié)束語

新出現(xiàn)并已大規(guī)模投入田間運用的新開發(fā)農(nóng)藥，它們在終端食品中殘留所致的危害，往往需一段乃至較長時期才能被認識。在當前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)仍不能消除或禁止有毒、有害或潛在有害農(nóng)藥生產(chǎn)和發(fā)展的形勢下，同步推進終端食品農(nóng)藥殘留檢測新技術(shù)的建立，仍然是一個必然的選擇。中國是糧油生產(chǎn)和消費大國，重點關(guān)注和研究消耗大量糧食的主要糧食作物（比如水稻）和油料（比如油菜、大豆等）中的農(nóng)藥殘留。近十年來，我國除草劑農(nóng)藥產(chǎn)量年均增長率在20%以上，近年來明顯高于其他農(nóng)藥。對于除草劑農(nóng)藥殘留，不僅要加強從食物鏈末端的檢測和安全性評價，而且要研究除草劑農(nóng)藥在環(huán)境中的毒性和釋放殘留，包括建立最大殘留量（MRL）和可追溯性等。同時，農(nóng)藥本身的特性在生產(chǎn)開發(fā)初期還需要不斷深入系統(tǒng)地研究。鑒于新舊農(nóng)藥開發(fā)與撤回的周期難以打破，甚至對于一些自稱“低劑量、高效率、環(huán)保”的除草劑農(nóng)藥，也不能忽視對其特性、殘留檢測和綜合安全性的研究。

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作者：陸慶豐 單位：廣西壯族自治區(qū)北海市糧油監(jiān)督檢測站