淺析注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的研制范文

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摘要：為了實(shí)現(xiàn)控制過(guò)程自動(dòng)化和系統(tǒng)的普適性，研制了一套注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。該平臺(tái)由上位機(jī)、集成控制電路、注射泵、8位選擇電磁閥以及相應(yīng)管路組成，注射泵既作為液流驅(qū)動(dòng)又作為反應(yīng)及溶液定量稀釋的容器。為了提高溶液中混合和反應(yīng)的速率，在注射泵上添加了磁力攪拌和加熱裝置。該平臺(tái)由STM32集成電路進(jìn)行控制，由LabVIEW編寫的上位機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)人機(jī)交互。通過(guò)自制激光二極管誘導(dǎo)熒光（LIF）檢測(cè)器，以熒光素作為模式目標(biāo)物，對(duì)平臺(tái)的性能進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，與現(xiàn)有的注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)相比，該平臺(tái)具有穩(wěn)定性好、集成度高、功能全等優(yōu)點(diǎn)，適于分析化學(xué)和環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域長(zhǎng)時(shí)間在線檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)；熒光素；在線檢測(cè)

順序注射分析（sequentialinjectionanalysis，簡(jiǎn)稱SIA）是1990年由Ruzicka等［1］在流動(dòng)注射分析（flowinjectionanalysis，F(xiàn)IA）的基礎(chǔ)上提出并發(fā)展起來(lái)的一種新的溶液處理和分析方法。SIA系統(tǒng)采用注射泵與多通道閥配合工作，通過(guò)定量選擇試劑和樣品在管路中混合、反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)化學(xué)分析的全過(guò)程自動(dòng)化。相比FIA技術(shù)，SIA技術(shù)的溶液流動(dòng)方向更為靈活，可便捷地雙向流動(dòng)，由此獲得比FIA更好的混合及反應(yīng)效果［2－3］。同時(shí)，SIA系統(tǒng)具有控制方便、定量精確、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的集成化和微型化［4－5］，且分析過(guò)程試劑消耗量和廢液產(chǎn)生量少，特別適用于環(huán)境等領(lǐng)域的在線監(jiān)測(cè)分析［6－7］。為了獲取更為完全的反應(yīng)條件，并自動(dòng)實(shí)現(xiàn)多相（液－液、氣－液）萃取、分離的過(guò)程，基于SIA的硬件裝置，誕生了新一代的順序分析方法，即注射泵上實(shí)驗(yàn)室（lab－in－syringe，簡(jiǎn)稱LIS）。自動(dòng)化的LIS以注射泵上的注射器作為反應(yīng)池，實(shí)現(xiàn)溶液的混合、萃取以及化學(xué)反應(yīng)過(guò)程［8－11］，反應(yīng)池的容量可調(diào)，可以更加靈活地選擇反應(yīng)過(guò)程中試劑和樣品的用量，極大減少了試劑和樣品的浪費(fèi)。LIS技術(shù)被越來(lái)越多地用在分析化學(xué)領(lǐng)域，Georgia等［12］使用LIS實(shí)現(xiàn)微萃取測(cè)定氨濃度；Samara等［8］采用LIS系統(tǒng)在線反應(yīng)測(cè)定了柴油和生物柴油共混物中酯的含量；Ivana等［11］將LIS用于飲用水中鉛的萃取。LIS系統(tǒng)將樣品檢測(cè)的全過(guò)程自動(dòng)化，提高了檢測(cè)效率，防止了樣品的污染。然而，目前LIS系統(tǒng)有以下2個(gè)缺點(diǎn)：無(wú)法很好地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，在控制過(guò)程中還需要人為手動(dòng)調(diào)整；系統(tǒng)結(jié)構(gòu)單一，只能實(shí)現(xiàn)特定的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。以上2點(diǎn)制約了LIS方法的推廣及應(yīng)用。鑒于此，研制了一套LIS系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)液流輸送、熒光檢測(cè)的基本功能，并在注射泵上添置了攪拌及加熱功能，進(jìn)一步提高了混合和反應(yīng)的速率。該系統(tǒng)成功應(yīng)用于一種常用的水環(huán)境示蹤劑———熒光素的在線稀釋及檢測(cè)。

1微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)設(shè)計(jì)

1．1元器件微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)使用的器件有：保定蘭格恒流泵有限公司的SP1－C1型工業(yè)注射泵，上海心揚(yáng)電氣有限公司的智能PID溫度控制器，深圳市樂(lè)達(dá)精密儀器有限公司的LP305DE型恒壓源，深圳市遠(yuǎn)大激光科技有限公司的405nm激光光源，VICI的8位選擇電磁閥，Cr20Ni80電熱絲，EmantPte的24位數(shù)據(jù)采集卡，明緯（廣州）電子有限公司的NES－150－24型開(kāi)關(guān)電源。

1．2系統(tǒng)結(jié)構(gòu)儀器主要由控制模塊、泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)模塊、檢測(cè)模塊和上位機(jī)組成，其整體結(jié)構(gòu)框圖如圖1所示。控制模塊以STM32為核心控制器構(gòu)成集成電路。LabVIEW程序編寫的人機(jī)交互界面通過(guò)USB實(shí)現(xiàn)與STM32集成電路串口通信，STM32集成電路通過(guò)RS232和RS485串口分別控制注射泵和8位選擇電磁閥實(shí)現(xiàn)順序注射過(guò)程。泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)模塊由注射泵、8位選擇電磁閥、電磁攪拌器、智能PID溫度控制儀、Cr20Ni80電熱絲和Pt100熱敏電阻組成。注射泵和8位選擇電磁閥通過(guò)聚四氟乙烯管連接實(shí)現(xiàn)溶液的流動(dòng)，將泵上的注射器作為濕化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)池。在反應(yīng)池內(nèi)部放入磁力攪拌子，外部是一個(gè)頂端鑲嵌磁塊的直流電機(jī)，控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，通過(guò)磁力的N－S吸附和排斥特性實(shí)現(xiàn)磁力攪拌。反應(yīng)池的外壁纏繞Cr20Ni80電熱絲，并用導(dǎo)熱硅膠填充縫隙，同時(shí)用Pt100熱敏電阻作為溫度反饋裝置，通過(guò)溫度控制儀控制加熱絲的通斷，實(shí)現(xiàn)恒溫加熱功能，溫度控制儀的溫度控制范圍為0～300℃，精度為1℃。檢測(cè)模塊可使用分光光度檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器等，實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的在線檢測(cè)。

2微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)運(yùn)行流程

2．1上位機(jī)控制程序LIS平臺(tái)以STM32集成電路為核心控制器，通過(guò)與上位機(jī)之間串口通信實(shí)現(xiàn)整個(gè)平臺(tái)的控制。上位機(jī)將指令發(fā)送到集成控制電路，電路通過(guò)RS232和RS485通信協(xié)議分別控制8位選擇上位機(jī)程序的具體功能如下：1）STEP：程序運(yùn)行步驟，最大可以設(shè)置500步，當(dāng)程序運(yùn)行到最后一步時(shí)，再重新從第1步運(yùn)行。2）泵1行程：注射泵的行程由注射器規(guī)格決定，在同一方向運(yùn)行的行程不能超過(guò)注射器的最大規(guī)格，行程的精度為50μL。3）泵1方向：CW為注射泵抽取溶液，CCW為注射泵推出溶液。4）8位選擇閥狀態(tài)：設(shè)置范圍為1～8位，運(yùn)行過(guò)程中的當(dāng)前位置與閥中間孔相連。5）三通狀態(tài)：三通閥公共端恒與注射泵相連，A作為進(jìn)樣口，B作為出樣口。6）運(yùn)行時(shí)間：運(yùn)行時(shí)間由注射泵的行程與運(yùn)行速度決定，注射泵的初始化速度為1．167mL／s。7）運(yùn)行速度：注射泵的運(yùn)行速度范圍為0．008～4．167mL／s，對(duì)應(yīng)編號(hào)為0～40，數(shù)值越大注射泵的運(yùn)行越快，設(shè)置時(shí)對(duì)照注射泵的速度在上位機(jī)界面設(shè)置最優(yōu)的運(yùn)行速度。

2．2泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的典型運(yùn)行流程LIS平臺(tái)溶液流路如圖3所示，運(yùn)行主要包括管路清洗、試劑導(dǎo)入、檢測(cè)、試劑排空等步驟。注射泵微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)典型的運(yùn)行流程如下：1）注射泵抽取純水到注射泵中，再流入與8位選擇閥相連的廢液瓶中，清洗注射泵和8位選擇閥；2）注射泵抽取試劑溶液，從3口Y型閥與熒光檢測(cè)器相連口注射到檢測(cè)器，直到檢測(cè)器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)的檢測(cè)器檢測(cè)的值為背景值；3）注射泵抽取定量試劑溶液，再抽取定量樣品溶液，打開(kāi)磁力攪拌和加熱裝置，使試劑和樣品完全反應(yīng)；4）將泵內(nèi)檢測(cè)溶液通過(guò)3口Y型閥注入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和存儲(chǔ)；5）抽取純水清洗流路，并排空整個(gè)流路殘留的純水。

3注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的應(yīng)用

3．1熒光檢測(cè)器的設(shè)計(jì)為了驗(yàn)證注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的性能，自制了一個(gè)熒光檢測(cè)器，結(jié)構(gòu)如圖4所示。檢測(cè)器主要由恒流源、激光二極管、濾光片、光電傳感器、石英管及流通池骨架盒組成。激光二極管由基于LM317芯片的恒流電路驅(qū)動(dòng)（光源用160mA恒電流源供電）；流通池骨架盒使用AutoCAD畫圖軟件設(shè)計(jì)，黑色PLA材料3D打印制作；石英管流通池內(nèi)徑2mm、外徑4mm；濾波片選擇中心波長(zhǎng)為510nm的窄帶濾光片。TSL257光電轉(zhuǎn)化器件將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓，通過(guò)上位機(jī)程序進(jìn)行采集。

3．2熒光素的在線混合與檢測(cè)將熒光素作為注射泵微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的目標(biāo)檢測(cè)物質(zhì)，配置濃度為4．32mg／L熒光素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液與濃度為30g／L氯化鈉溶液，通過(guò)精確控制8位選擇閥和注射泵分別抽取熒光素標(biāo)準(zhǔn)使用液和氯化鈉溶液，實(shí)現(xiàn)溶液在線混合及檢測(cè)。先后抽取熒光素儲(chǔ)備液和氯化鈉溶液至注射器中混合，攪拌前后對(duì)比如圖5所示。由于氯化鈉溶液的密度遠(yuǎn)大于純水，未攪拌時(shí)，在注射器中氯化鈉溶液與熒光素溶液有明顯的分層，熒光素儲(chǔ)備液與氯化鈉溶液未完全混合。為了將兩者充分混合，在LIS平臺(tái)上配置了磁力攪拌裝置，電機(jī)帶動(dòng)攪拌子旋轉(zhuǎn)攪拌，經(jīng)2min攪拌后，氯化鈉溶液與熒光素標(biāo)準(zhǔn)溶液完全混合均勻，溶液中無(wú)分層現(xiàn)象。通過(guò)平臺(tái)精確抽取不同體積的4．4mg／L的熒光素溶液和不同體積的30g／L的氯化鈉溶液進(jìn)行混合，在線配制0．88、1．32、1．76、2．2、2．64、3．08mg／L系列熒光素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用自制熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，采集攪拌和不攪拌的連續(xù)信號(hào)。以光電傳感器檢測(cè)到的熒光信號(hào)電壓為縱坐標(biāo)，熒光素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，畫其關(guān)系曲線，如圖6所示。從圖6可看出，經(jīng)攪拌后的混合溶液通過(guò)檢測(cè)器所得的熒光信號(hào)y＝0．01239x＋0．01128，相關(guān)度R2＝0．995，而未經(jīng)攪拌的溶液信號(hào)無(wú)明顯的線性關(guān)系，這表明加裝攪拌裝置的LIS平臺(tái)能夠明顯促進(jìn)注射器內(nèi)溶液的混合。

4結(jié)束語(yǔ)

研制了一個(gè)由上位機(jī)、集成控制電路、注射泵、8位選擇電磁閥、相應(yīng)管路以及磁力攪拌和加熱裝置組成的注射泵上微型實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，該平臺(tái)使用STM32集成電路進(jìn)行控制，可以實(shí)現(xiàn)泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的全自動(dòng)控制。使用LabVIEW程序編寫人機(jī)交互界面，與集成電路通過(guò)USB串口進(jìn)行信號(hào)傳輸，實(shí)現(xiàn)良好的人機(jī)交互，對(duì)實(shí)驗(yàn)運(yùn)行流程精準(zhǔn)的控制。使用5mL的注射器，注射泵的精度達(dá)50μL。注射泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)可以搭載分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)等實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的攪拌可以實(shí)現(xiàn)試劑與樣品的完全混合，能使反應(yīng)更加充分。溫度控制器可以實(shí)現(xiàn)0～300℃的溫度控制，精度為1℃。為了驗(yàn)證泵上實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的性能，自制激光二極管誘導(dǎo)熒光（LIF）檢測(cè)器，以熒光素作為模式目標(biāo)物，對(duì)平臺(tái)的性能進(jìn)行檢驗(yàn)，得到擬合曲線y＝0．01239x＋0．01128（n＝6，R2＝0．995）。

參考文獻(xiàn)：

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作者：李曉瑜 蘇海濤 張敏 梁英 單位：桂林電子科技大學(xué) 生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院