金屬材料化學(xué)分析方法現(xiàn)狀及發(fā)展范文

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摘要：

文章主要闡述了各種金屬材料化學(xué)成分分析方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)，并在此基礎(chǔ)上，闡述了今后金屬材料分析方法的發(fā)展方向。

關(guān)鍵詞：

金屬材料；化學(xué)成分；分析方法；現(xiàn)狀；發(fā)展趨勢(shì)

引言

金屬材料在現(xiàn)代建筑和工業(yè)設(shè)施建設(shè)中起著無(wú)可替代的作用，隨著新型建筑和工業(yè)裝備的出現(xiàn)，高性能材料的需求不斷增加。例如，北京奧運(yùn)主場(chǎng)館“鳥(niǎo)巢”在國(guó)內(nèi)建筑史上首次使用110mm的Q460，由舞陽(yáng)鋼廠(chǎng)的科研人員首次研制成功。此外，隨著第三代核電AP1000在國(guó)內(nèi)的建設(shè)，SA738與S32101這兩種高性能鋼材才開(kāi)始在國(guó)內(nèi)研制與生產(chǎn)。眾所周知，金屬材料性能的優(yōu)劣主要是由組織結(jié)構(gòu)決定，同時(shí)組織結(jié)構(gòu)會(huì)隨其元素種類(lèi)和相對(duì)含量的不同而改變[1-3]。因此，準(zhǔn)確分析材料元素種類(lèi)和含量，對(duì)于新性能材料的研發(fā)和合理利用至關(guān)重要。金屬材料中比較重要的元素為碳、硅、錳、硫和磷，對(duì)材料的性能影響最顯著。對(duì)材料的物理性能影響最大的元素是碳，碳含量的高低直接影響鋼鐵組織變化，例如奧氏體鋼和馬氏體鋼，從而影響鋼材的物理性能。硅作為脫氧劑，煉鋼過(guò)程必不可少。沸騰鋼的含硅量很低，而在鎮(zhèn)靜鋼中硅的含量一般為0.12%～0.37％。鋼中硅含量的增加，會(huì)相應(yīng)提高屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，例如調(diào)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼中硅含量增加1.0%～1.2%，強(qiáng)度可提升15%～20%。但是，硅含量的提高會(huì)降低鋼材的伸長(zhǎng)率和收縮率，沖擊韌性明顯降低。硫作為鋼中的有害元素，在煉鋼過(guò)程引入，會(huì)降低韌性和延展性，造成鋼材在熱加工過(guò)程開(kāi)裂，因此鋼材含硫量都嚴(yán)格控制，例如Q235B要求硫≤0.045%[4]。磷作為鋼中有害元素，會(huì)降低鋼的塑性，同時(shí)影響其焊接性能和冷彎性能，所以一般鋼種要求磷≤0.045%，優(yōu)質(zhì)鋼含磷量更低。要掌握金屬材料的性能，必須準(zhǔn)確分析元素含量，并在此基礎(chǔ)上研發(fā)性能更加優(yōu)異的材料。尤其微量元素硼、鋁、氮、釩、鈦和鈮等，例如SA738Gr.D要求硼≤0.0007%，Q345B要求鋁≤0.015%[5]。這就要求我們合理的利用化學(xué)分析方法，足夠精確地分析相關(guān)元素含量。

1化學(xué)分析方法

隨著分析技術(shù)的發(fā)展，分析金屬材料的化學(xué)成分先后出現(xiàn)的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光譜法（原子發(fā)射光譜法和吸收光譜法）和電感耦合等離子質(zhì)譜法等[6-8]。其中，重量法、滴定法和分光光度法主要基于離子之間的化學(xué)反應(yīng)，分析化學(xué)學(xué)科出現(xiàn)時(shí)實(shí)驗(yàn)人員已經(jīng)熟練掌握，需要簡(jiǎn)單的儀器設(shè)備即可展開(kāi)測(cè)試，并且易于應(yīng)用。后面的方法為近幾十年新研發(fā)出的，物理學(xué)研究深入到原子核階段以后才相繼出現(xiàn)，并且隨著技術(shù)的進(jìn)步，儀器的研發(fā)會(huì)朝著效率更高、操作更簡(jiǎn)單的方向發(fā)展，不足之處就是設(shè)備比較昂貴，無(wú)法在中小企業(yè)普及。

1.1重量分析法重量分析法是經(jīng)典的定量分析方法。出現(xiàn)時(shí)間較早，使用最成熟。重量法原理是將材料中待測(cè)元素通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為可稱(chēng)量的化合物，經(jīng)過(guò)過(guò)濾-烘干即可準(zhǔn)確計(jì)算材料中待測(cè)元素的含量。當(dāng)前，重量法主要適用于高含量的Si、S、P、Ag、Cu、Ni和Pb等元素含量的測(cè)定。重量法便于操作，但需要合理的沉淀和稱(chēng)量，才能獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

1.2滴定分析法滴定分析法，通過(guò)兩種溶液的相互滴加，并通過(guò)顯色劑判斷反應(yīng)的終止，按照化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系計(jì)算待測(cè)金屬成分含量。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的不同，可分為酸堿滴定法（主要分析鋼鐵中的C、Si、P、N、B等元素）、氧化還原滴定法（主要測(cè)定Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co和S等）、沉淀滴定法（不常用）和絡(luò)合滴定法（常用來(lái)分析Ni、Mg、Zn、Pb、Al等）四類(lèi)。此分析方法只需要配置相應(yīng)的玻璃儀器（比如：滴定管和容量瓶等），成本低廉，易于操作，現(xiàn)在一些中小企業(yè)仍在使用。缺點(diǎn)是只能進(jìn)行單元素分析，分析周期長(zhǎng)，不適用于微量元素分析，且分析數(shù)據(jù)會(huì)隨操作人員的熟練程度進(jìn)行波動(dòng)。

1.3分光光度法分光光度法的理論基礎(chǔ)是Beer-Lambert定律，用公式表達(dá)為A=KcL，在入射光強(qiáng)度一定的情況下，溶液的吸光度正比于溶液的濃度，通過(guò)吸光度的變化即可計(jì)算待測(cè)元素的濃度。分析待測(cè)試樣前首先要建立標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜曲線(xiàn)，通過(guò)這一曲線(xiàn)進(jìn)行待測(cè)試樣元素濃度的定量分析。常用于分光光度法分析的儀器有紅外、紫外-可見(jiàn)和原子吸收分光光度計(jì)。此方法優(yōu)點(diǎn)僅需一臺(tái)分光光度計(jì)即可完成，同時(shí)兼具靈敏度高，操作簡(jiǎn)單迅速，應(yīng)用范圍廣（周期表中的所有金屬元素都可測(cè)定，也可測(cè)定Si、S、N、B、As、Se、和鹵素等非金屬元素）。缺點(diǎn)為只可單元素分析，其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性需要依賴(lài)靈敏的顯色劑，且不同元素之間存在一定的干擾，造成最終的分析結(jié)果存在未知偏差。

1.4X射線(xiàn)熒光光譜法X射線(xiàn)熒光光譜法的理論基礎(chǔ)：物質(zhì)的基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)后，外層的電子被激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的電子極不穩(wěn)定，又躍回至基態(tài)或低能態(tài)，同時(shí)發(fā)射出熒光；熒光強(qiáng)度正比于試樣中待測(cè)元素濃度，通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度即可確定試樣中元素含量。當(dāng)原子輻射的熒光波長(zhǎng)與照射X射線(xiàn)波長(zhǎng)不同時(shí)，稱(chēng)為非共振熒光，反之，則為共振熒光，分析中應(yīng)用較多的是共振熒光。此法的優(yōu)點(diǎn)是檢出線(xiàn)低，譜線(xiàn)易于分析，分析迅速，若用激光做激發(fā)光源時(shí)分析效果更佳。缺點(diǎn)該方法要求樣品較高的均一性，同時(shí)受基體效應(yīng)的影響，分析結(jié)果存在偏差，通常需要進(jìn)行一定程度地校正。

1.5原子光譜法

（1）原子吸收光譜法。工作原理為用被測(cè)元素純金屬制成空心陰極燈的陰極，該光源輻射出特征波長(zhǎng)光，通過(guò)分光系統(tǒng)尋找該譜線(xiàn)并至于峰線(xiàn)極大位置，此時(shí)吸收池溶液在原子化器的作用下生成該元素的基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收特征波長(zhǎng)的光而上升到激發(fā)態(tài)，根據(jù)特征波長(zhǎng)光強(qiáng)度的改變進(jìn)行分析得出金屬成分含量。原子吸收光譜儀的核心部分為原子化器，目前的原子化器主要有火焰原子、石墨爐原子和汞/氫化物發(fā)生原子器（專(zhuān)測(cè)Hg、As、Bi、Pn和Sn等）這三種，比較常用的是火焰原子和石墨爐原子吸收光譜儀?；鹧嬖游展庾V法，其工作原理為利用火焰的高溫燃燒使試樣原子化進(jìn)行元素含量分析的一種方法。優(yōu)點(diǎn)：火焰穩(wěn)定、讀測(cè)精度好、基體效應(yīng)小和噪聲小。缺點(diǎn)：點(diǎn)火麻煩、原子化效率低造成精度和靈敏度差，只可分析液體樣品。石墨爐原子吸收法是利用電流加熱石墨爐產(chǎn)生阻熱高溫使式樣原子化，并進(jìn)行輻射光譜吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法，分析試樣幾乎全部參加原子化，且有效避免了火焰氣體對(duì)原子濃度的稀釋?zhuān)送饧ぐl(fā)態(tài)原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng)達(dá)1-10-1數(shù)量級(jí)，因此分析靈敏度和檢出限得到了顯著的改善。優(yōu)點(diǎn)：樣品利用率高、靈敏度高（檢測(cè)限低）、低的化學(xué)干擾、液體樣品和固體樣品均可分析。缺點(diǎn)：設(shè)備操作復(fù)雜，不如火焰法快速簡(jiǎn)捷，對(duì)試樣的均勻性要求高和有較強(qiáng)的背景吸收，測(cè)定精度不如火焰原子吸收法。

（2）原子發(fā)射光譜法。原子發(fā)射光譜法是依據(jù)物質(zhì)中的基態(tài)原子獲得外界傳遞的能量后，外層電子會(huì)經(jīng)歷“低能級(jí)—高能級(jí)—低能級(jí)”，多余的能量以相應(yīng)的譜線(xiàn)釋放，即發(fā)射光譜。根據(jù)發(fā)射光譜就可判斷相應(yīng)元素種類(lèi)和含量。目前利用原子發(fā)射光譜法研制的分析儀器有光電直讀光譜儀和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。此類(lèi)方法儀器的共同優(yōu)點(diǎn)為多元素同時(shí)分析，分析周期短。光電直讀光譜儀，其工作原理是用電火花激發(fā)材料表面，材料表面的原子經(jīng)激發(fā)而發(fā)生電子躍遷，從而發(fā)射出材料內(nèi)部元素的特征譜線(xiàn)。優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間短（幾分鐘內(nèi)可以準(zhǔn)確分析20多種元素）；適用于較寬的波長(zhǎng)范圍；使用的濃度范圍廣（可同時(shí)進(jìn)行高低含量元素的分析）。缺點(diǎn)為：由于出射狹縫固定，對(duì)分析鋼種經(jīng)常變化的用戶(hù)不太適用；譜線(xiàn)易漂移，需要定期校準(zhǔn)；不能分析小尺寸和不規(guī)則樣品。電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（ICP）也是一種新型的原子發(fā)射光譜法，工作原理為待測(cè)物質(zhì)被環(huán)狀高溫等離子體光源加熱至可達(dá)6000-8000K，待測(cè)物質(zhì)原子由產(chǎn)生電子躍遷，從而輻射出特征譜線(xiàn)進(jìn)行元素含量測(cè)定。ICP根據(jù)進(jìn)樣系統(tǒng)的不同又分為固體進(jìn)樣、液體進(jìn)樣和氣體進(jìn)樣三類(lèi)。ICP要比直讀光譜儀器的檢出限更低，靈敏度高[9]。缺點(diǎn)對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)要求非常嚴(yán)格，無(wú)法分析部分難溶和非金屬元素。溶液進(jìn)樣系統(tǒng)需要將式樣要做成溶液樣品，此過(guò)程要用酸堿溶樣，會(huì)對(duì)操作人健康造成一定傷害，用時(shí)較長(zhǎng)。

1.6電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法是在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種較靈敏的元素分析方法。相比于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，增加了一個(gè)四極質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀分離不同質(zhì)荷比的激發(fā)離子，最后測(cè)量各種離子譜峰強(qiáng)度的一種分析方法。電感耦合等離子質(zhì)譜儀主要用于測(cè)定超痕量和同位素比值，比如對(duì)金屬材料中的微量元素、鑭系元素、難熔金屬元素和貴金屬元素的含量進(jìn)行測(cè)定[10]。優(yōu)點(diǎn)為操作簡(jiǎn)單、測(cè)試周期短、靈敏度高（達(dá)ng/ml或更低）。缺點(diǎn)實(shí)際檢測(cè)成本高制約其廣泛使用，目前主要用于地質(zhì)學(xué)中金屬礦石微量、痕量和超痕量的金屬元素測(cè)定。

1.7激光誘導(dǎo)等離子體光譜法該方法是一種新興的分析技術(shù)，是原子發(fā)射光譜法的一種。利用高功率激光作用于物質(zhì)表面，產(chǎn)生瞬態(tài)等離子體，光譜儀對(duì)等離子體輻射光譜進(jìn)行分析，就可以確定材料中待分析元素的含量?？捎糜诠腆w、液體和氣體中元素定性和定量分析。所需設(shè)備比教簡(jiǎn)單，操作方便，可以同時(shí)進(jìn)行多種元素含量測(cè)定，分析效率有效提高，此外還可滿(mǎn)足遠(yuǎn)程分析的需要。缺點(diǎn)適用范圍較窄，目前主要用來(lái)測(cè)量不銹鋼中的微量元素[9]。

2展望

隨著工業(yè)的發(fā)展和建筑要求的提高，研發(fā)新型和高性能金屬材料的需求日益增加，各種痕量元素的快速與簡(jiǎn)便測(cè)定變得愈加重要。文中介紹的主流分析方法或多或少都有一些缺點(diǎn)。比如：直讀直讀光譜儀只能分析特定尺寸塊狀樣品；部分電感耦合等離子光譜儀需要酸或堿溶樣，溶樣過(guò)程處理不當(dāng)會(huì)危害環(huán)境和人體健康，相應(yīng)延長(zhǎng)了測(cè)試周期等?；诖耍F(xiàn)有的一些操作方法已經(jīng)不能滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用需要，這就迫切需要我們研發(fā)使用方便，分析周期短，靈敏度高，檢出限低和綠色環(huán)保的新方法和新儀器。因此，我們廣大測(cè)試人員和儀器制造商應(yīng)共同努力，推動(dòng)金屬材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)方法及儀器不斷進(jìn)步。

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作者：丁嚴(yán)廣 白科財(cái) 單位：山東核電設(shè)備制造有限公司