節能環保生產7系鋁合金制備工藝范文

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摘要：采用氬氣旋轉噴吹精煉技術，引入SNIF在線除氣裝置，熔煉鑄造了7系鋁合金，結合擴散原理及相關文獻，制訂了雙級均勻化退火工藝及雙級固溶時效工藝。采用金相顯微鏡、場發射掃描電鏡、X射線衍射分析儀、差示掃描量熱儀等設備對合金的鑄態、均質態、固溶處理態進行了分析，并進行力學性能檢測。結果表明：氬氣旋轉噴吹精煉技術與傳統的氯鹽和六氯乙烷除氣相比，避免了氯化物氣體排放，鑄錠質量更好，實現了熔鑄過程環保的效果；制訂的雙級均勻化制度和雙級固溶處理制度，效果良好，提高了第二級熱處理溫度，縮短了均勻化和固溶處理時間，能提高生產效率。

關鍵詞：7系鋁合金；節能環保；熔煉鑄造；熱處理

7系鋁合金是一種可熱處理強化的超高強鋁合金，因其具有低質高強的優點，被廣泛應用于航空航天、高速列車等領域。為提高我國飛機制造業的競爭力，多年以來，科研工作者對7系鋁合金開展了大量的研究工作，低Zn含量的7系合金已經完成了航空用板材、型材、鍛件產品的研制工作，能制備出合格的產品為飛機制造廠家供貨。7系鋁合金板材的主要生產過程包括熔煉與鑄造、均勻化熱處理、軋制、固溶時效處理等工藝，圍繞著均勻化熱處理和固溶時效處理工藝，人們開展了很多相關的研究工作，徐戊矯[1]研究了雙級固溶雙級時效處理對7050鋁合金組織與性能的影響，左明偉[2]研究了澆注溫度對7075鋁合金組織和力學性能的影響；曲世永[3]從力學性能的角度研究了高鋅含量鋁合金的均勻化和固溶處理制度。隨著市場競爭的日益嚴峻，對節能環保的要求越來越高，要求企業加大創新力度，改進技術，實現綠色生產，清潔生產。同時，隨著國家對節能減排的監督力度加大，如何實現節能增產也是企業面臨的問題之一。本研究結合企業生產的鋁合金板材，從熔煉鑄造工藝和熱處理制度角度分析研究了實現節能環保、提高生產率的制備方法。

1實驗材料與方法

取200mm×100mm×20mm的鑄態鋁合金試片，在實驗室中用傳統的六氯乙烷（分析純）除氣方法，熔煉鑄造了一種7系鋁合金，熔煉溫度為780℃，澆注溫度為720℃。用蔡司顯微鏡（AxioImagerM2m）觀察金相組織，并與企業的鑄態鋁合金組織進行對比。根據文獻[3-4]，鑄態鋁合金采用460℃×10h+475℃×24h二級均勻化退火溫度，利用X射線衍射儀（UltimaIV）對鑄態鋁合金和均勻態鋁合金進行物相分析，確定均勻化效果。用熱軋機（準250mm×350mm）將均勻化處理的鋁合金扁錠軋制成4mm厚的鋁合金板材，將4mm厚的鋁合金板材經再結晶退火后（退火工藝為440℃×2h）空冷至室溫，用冷軋機（準175mm×300mm）軋制成2mm厚的鋁合金冷軋板。將最終的冷軋板在箱式電阻爐（SX2-12-10）中進行固溶處理，在干燥箱（101A-00）中完成時效處理。將固溶時效處理的鋁合金板材加工成標準試樣，標距為55mm，用電子萬能試驗機（WDW-T100）測試力學性能，每個試樣測試3個，取平均值；用掃描電鏡觀察斷口形貌。

2實驗結果與分析

2.1合金鑄態組織比較

企業生產中引入了美國SNIF在線除氣裝置HycastI-60SIR，采取了靜置爐→爐內熔體凈化→過濾→SNIF除氣除渣→過濾→精細過濾→鑄造的技術路線，制備出了滿足使用要求的鑄錠，經檢測：氫含量小于0.1mL/100g。將其鑄態合金經磨制拋光后，在金相顯微鏡下觀察顯微組織，圖1所示的兩種鑄錠均有不同程度的偏析存在，企業生產的鋁合金鑄錠晶粒大小均勻，晶粒尺寸為50～70μm、組織較致密。實驗室制備的合金鑄錠，受冷卻速度等因素影響，晶粒大小不均勻，晶粒形狀不規則?？煽闯觯诤罄m的塑性變形過程中，企業生產的鑄錠晶粒之間變形量基本同步，更加均勻；另外，在金相顯微鏡下未發現氣孔及夾渣，鑄錠質量較好，企業生產過程中采用在線除氣除渣技術，能實現清潔生產。

2.2合金成分檢測

將企業生產的鋁合金經ICP進行化學成分分析，具體合金元素含量如表1所示。該鋁合金主要成分為Zn，含量超過6%，Mg含量超過2%，Zn/Mg≈3∶1，Cu含量超過2%，Cu/Mg≈1∶1，有益的過渡族元素Zr含量接近0.1%，雜質Fe、Si含量較低，符合標準。從成分上看，合金元素含量超過10%，合金元素數量多，合金熔煉鑄造時因冷卻速度較快，合金擴散不及時，造成應力集中和產生大塊狀共晶組織，需要后續的熱處理工藝才能消除。根據文獻[5-6]，高Zn的7系在熔煉鑄造過程中因成分偏析易形成低熔點T相，本合金成分，W（Cu）/W（Mg）接近1，鑄態合金組織中的Mg元素優先形成非平衡凝固相T相（Mg（Al，Cu，Zn）2），在凝固過程中大量Mg被消耗。因此，雖然有局部富Cu區，也很難形成S（Al2CuMg）。因此，從成分上分析，合金鑄態組織主要存在低熔點T相及少部分富Fe相。

2.3鑄態合金的物相測定

將鑄態合金用X射線衍射分析儀（UltimaIV）進行物相分析，結果圖2所示。可看出，鑄態XRD圖譜中僅有α（Al）+MgZn2的衍射峰，而且MgZn2略微偏離標準峰。結合文獻[7-8]，AlZnMgCu四元相與MgZn2的晶體結構相同，可認為Cu原子和Al原子固溶到MgZn2中形成Mg（ZnCuAl）2四元相，因原子固溶產生的影響造成衍射峰偏移標準峰。在圖2中未出現其它峰，可判斷富Fe相、S相、θ相含量低，體積分數少，衍射峰弱，可忽略不計，因此合金鑄態組織主要是α（Al）和Mg（ZnCuAl）2四元相。Mg（ZnCuAl）2熔點低、脆性大，為保證后續的塑性成形，需要進行均勻化退火處理，消除該Mg（ZnCuAl）2四元相。

2.4合金低熔點第二相的溫度測定

用差示掃描量熱儀（DSC-800）測鑄態合金最低熔點，如圖3所示。可看出，當溫度在474.8℃時出現一個吸熱峰。證明該溫度是合金的低熔點相，在此溫度下低熔點相開始熔化，因此后續的均勻化溫度和固溶處理溫度均不超過該溫度，否則易引起過燒。

2.5合金均勻化后的組織分析及物相測定

根據文獻[4]和合金的DSC曲線圖，采用460℃×24h+475℃×8h雙級均勻化退火工藝，加熱速度為40℃/h，主要的原理是使低熔點相在460℃時擴散，為提高均勻化效果，第二級溫度達到475℃，雖然超過DSC測試的474.8℃，仍未過燒，提高均勻化效果。均勻化后的組織觀察結果如圖4所示。結合圖5的XRD圖可看出，在背散射電子成像下，只有少部分的難以溶解的富Fe相（圖中白色部位），黑色區域均為α（Al），偏析組織消除，均勻化達到理想的效果。

2.6合金固溶處理工藝制定

固溶處理是7系鋁合金制備過程中的關鍵工藝之一，它決定著后續的時效處理效果，對最終的力學性能起到關鍵作用。固溶處理的主要參數是加熱溫度和保溫時間，加熱溫度越高，越能提高合金的固溶度，提高后續的時效強化效果；保溫時間長，也能提高合金的固溶度，但是隨著加熱溫度增高和保溫時間延長，還會導致合金晶粒再結晶，甚至造成晶粒長大，影響最終的力學性能。另外，溫度過高還會在合金局部區域產生過燒，造成合金力學性能急劇下降，成為廢品。因此，制訂最佳的固溶處理工藝對合金的力學性能非常重要。根據文獻[7]，高鋅的7系鋁合金單級固溶溫度為470℃以下時，合金第二相溶解不充分；當單級固溶溫度為475℃時，合金晶粒出現長大現象；當單級固溶溫度為480℃時，合金局部出現過燒現象；當單級固溶溫度為470℃時，保溫時間超過4h，合金再結晶比例提高。確定了最佳單級固溶處理工藝為470℃×4h。本研究在單級固溶處理制度的基礎上，制訂二級固溶處理制度，目的是提高第二級固溶溫度，縮短固溶時間，獲得較好的固溶效果。根據試樣厚度，結合文獻[8]，制訂了470℃×2h的單級固溶處理工藝和450℃×1h+475℃×1h的雙級固溶處理工藝，對兩種工藝的金相進行了對比分析，如圖6所示?？煽闯?，雙級固溶處理（圖6（b））第二相幾乎全部溶解到基體中，單級固溶處理（圖6（a））的第二相還有一部分未溶解，但是已經出現部分再結晶現象；而雙級固溶處理的試樣在個別位置剛剛開始出現再結晶。

2.7合金力學性能測定

將雙級固溶處理后的鋁合金板材經120℃×24h的人工時效處理，制備成標準力學性能測試試樣，標距為55mm，在力學性能試驗機上（WTD-100）完成力學性能檢測，測試3個試樣，取平均值。經測定，鋁合金板材的抗拉強度為657MPa、屈服強度為587MPa、伸長率為12.85%，高強高韌性能突出，綜合性能良好。對該鋁合金斷口形貌進行分析，如圖7所示?？煽闯?，斷口大小較均勻，無明顯粗大斷口，證明合金晶粒較小且均勻，無明顯粗大第二相粒子，第二相分布較均勻；韌窩較深，塑性較好，斷口形貌與力學性能檢測結果相符。

3討論與分析

3.1合金熔鑄工藝分析

因為鋁合金化學性質比較活潑，在熔煉鑄造過程中，易吸氣和被氧化，因此除氣除渣是鋁合金熔鑄的主要一個環節[9]。鋁合金除氣的方式主要為氯鹽精煉、六氯乙烷精煉、氬氣旋轉噴吹精煉等。氯鹽精煉的主要原理為：從以上精煉原理看出，用氯化物精煉雖然操作簡單，效果好，但是在熔煉過程中會產生有毒的氯化物氣體，對人體損害較大，污染環境，沒有體現節能環保的要求和實現綠色生產。氬氣旋轉噴吹精煉主要原理：向熔體底部吹入氬氣，因在熔體中形成不含氫的氬氣泡，在壓力差的驅動力下，熔體中的氫移動到氬氣泡中。當氣泡增大到臨界值，上浮溢出，在溢出過程中，將鋁液中的氧化物帶出漂浮到表面上，通過這種方式除氣除渣。因氬氣屬于惰性氣體，無色無味，對大氣無任何污染，該除氣除渣方式為目前鋁合金熔煉鑄造采取的主要方式。因此，在大規模企業生產中，熔煉過程要盡可能采取氬氣或氮氣等惰性氣體噴吹的方式精煉。

3.2合金熱處理工藝分析

均勻化熱處理和固溶處理主要是通過擴散使第二相粒子逐步溶解到基體中，從而消除偏析或者提高基體的固溶度，達到所需要的效果。因此，達到良好的熱處理效果，主要取決于加熱溫度和保溫時間，在實際生產中，為提高生產效率，盡可能縮短保溫時間。根據Arrhenius[10]方程：D=D0exp（-Q/（RT）），可明顯看出，擴散系數D主要取決于溫度T，呈指數關系。因此，為了提高生產效率，節能增效，熱處理工藝參數的制定要盡可能提高加熱溫度。固溶處理效果主要看固溶度，雖然保溫時間越長，合金固溶度越高，但是，在一定溫度下，合金的最大溶解度是穩定的，因此最終的固溶度取決于溫度。單級固溶溫度雖然保溫時間長，對于合金含量高的7系鋁合金來講，在該溫度下最大固溶度是一定的，因此不能使全部第二相固溶到基體中。雙級固溶處理的最高溫度為475℃，溫度高，固溶速度快，固溶度大，固溶效果更好，生產效率高。鋁合金板材是經軋制變形生產的，在該生產過程中，鋁合金晶粒被拉長，產生形變能貯存在晶粒內部。在一定溫度下，該形變能成為再結晶的驅動力，單級固溶處理溫度為470℃時，該形變能促進了晶粒再結晶，因此能造成晶粒長大。雙級固溶處理先在450℃保溫1h，讓形變能釋放，未能轉化為再結晶的驅動力，因此，當溫度升至475℃時，保溫時間較短，只有1h，所以未出現明顯的再結晶現象

4結論

（1）采用氬氣旋轉噴氣精煉，引入先進的在線除氣裝置，熔煉的鋁合金鑄錠含氫量低、鑄態組織致密、鑄錠質量好；同時避免了氯化氣體的排放，起到了綠色生產，保護環境的效果。（2）合金的鑄態組織主要存在α（Al）和Mg（ZnCuAl）2四元相，富Fe相含量低，在X射線衍射分析儀中未出現衍射峰。460℃×24h+475℃×8h雙級均勻化退火工藝能有效消除Mg（ZnCuAl）2四元相，均勻化退火效果較好；在X射線衍射分析儀中只有α（Al）峰。（3）450℃×1h+475℃×1h的雙級固溶處理在第一級固溶處理時變形合金釋放了形變能，減少了合金再結晶的驅動力。在較高溫度的二級固溶處理時，無明顯再結晶現象，第二相幾乎全部溶解到基體中，提高了固溶度，固溶處理效果更好。

作者：初晉華 王國敬 房洪杰 程仁策 單位：煙臺南山學院