工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的含量測(cè)定范文

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揮發(fā)酚類通常是指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，屬一元酚，是一種有毒性有機(jī)物，酚類化合物具有惡臭氣味，特別是苯酚類，在飲用水加氯消毒時(shí)能形成臭味更強(qiáng)的氯酚，引起水質(zhì)異味。酚中毒的表現(xiàn)為胃腸炎、呼吸道病變，引起血壓降低體溫下降，呼吸中樞麻痹。生活飲用水和Ⅰ、Ⅱ類地表水水質(zhì)限值均為0.002mg/L，天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業(yè)廢水污染后仍可檢出，污染中最高容許排放濃度為0.5mg/L(一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn))[1-2]。因此對(duì)工業(yè)廢水進(jìn)行檢測(cè)是必要的，而廢水檢測(cè)化驗(yàn)的數(shù)據(jù)通常會(huì)受到很多因素的影響。本文主要針對(duì)工業(yè)廢水揮發(fā)酚進(jìn)行檢測(cè)分析。測(cè)定揮發(fā)酚類的方法有很多，比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、氣相色譜法[4]、流動(dòng)注射法[5]等。本實(shí)驗(yàn)采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定廢水中揮發(fā)酚（技術(shù)方法參考GB/T5750.4-2006），對(duì)本地區(qū)20個(gè)企業(yè)的廢水進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和藥品儀器:分光光度計(jì)、具塞比色管。藥品:氯仿，硫酸銅，氯化銨，氨水，4-氨基安替吡啉，鐵氰化鉀，硫酸，苯酚，均為分析純，由天津大茂化學(xué)試劑廠生產(chǎn)；無(wú)酚純化水。

1.2溶液的配置硫酸銅溶液（100g/L）：稱取10g硫酸銅，溶于純水中，并稀釋至100mL；氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=9.8）：稱取20g氯化銨，溶于100mL氨水中；4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：稱取5.0g4-氨基安替吡啉，溶于純化水中，并稀釋至250mL。儲(chǔ)于棕色試劑瓶中，先用現(xiàn)配；鐵氰化鉀溶液（80g/L）：稱取20.0g鐵氰化鉀，溶于純化水中，并稀釋至250mL。儲(chǔ)于棕色試劑瓶中，臨用時(shí)配制；酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]：臨用時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用純水稀釋成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]；硫酸溶液：（1+9）。

1.3實(shí)驗(yàn)與方法1.3.1工業(yè)廢水處理量取100mL水樣，置于250mL玻璃蒸餾瓶中，加甲基橙指示劑2滴,用硫酸（1+9）溶液調(diào)至水樣由橘黃色變?yōu)槌壬藭r(shí)溶液pH為4.0以下，加入2mL硫酸銅溶液及數(shù)粒沸石，加熱蒸餾至剩余總體積的10%左右，停止加熱。稍冷，向蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入30mL純化水，繼續(xù)蒸餾，直至收集100mL餾出液為止[6]。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制于6支50mL比色管中，分別加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，加氨水-氯化銨緩沖溶液1.0mL，搖勻，用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL，搖勻，繼續(xù)用移液管加1.0mL鐵氰化鉀溶液，加水閉塞關(guān)滿刻度，充分混勻，稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置15min，于波長(zhǎng)460nm處，以水為參比，分別用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3工業(yè)廢水的測(cè)定取250mL分液漏斗，加純化水50mL后，將處理好的廢水餾出液100ml全部轉(zhuǎn)入，另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]）0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，向分液漏斗內(nèi)加氨水-氯化銨緩沖溶液1.0mL，搖勻，用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL，搖勻，繼續(xù)用移液管加1.0mL鐵氰化鉀溶液，加水至滿刻度，充分混勻,靜置15min,加入10.0mL氯仿，振搖2min,靜置分層。緩緩打開(kāi)分液漏斗活塞，將氯仿萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，于460nm波長(zhǎng)，用2cm比色皿，以氯仿為參比，測(cè)量吸光度，并校正空白。以上述方法處理20個(gè)不同企業(yè)的工業(yè)廢水樣品，并測(cè)定吸光度。

2結(jié)果與分析

揮發(fā)酚含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，含量范圍為0.3497~0.8761mg/L，最低值為6號(hào)樣，最高值為8號(hào)樣，20個(gè)樣品的平均值為0.5436mg/L。其中20個(gè)樣品中超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的為1號(hào)樣，0.5018mg/L，3號(hào)樣0.5735mg/L，4號(hào)樣為0.6882mg/L,5號(hào)樣為0.7123mg/L,7號(hào)樣為0.5490mg/L,8號(hào)樣為0.8761mg/L，11號(hào)樣為0.5973mg/L,15號(hào)樣為0.5487mg/L,16號(hào)樣為0.5909mg/L,19號(hào)樣為0.6737mg/L,20號(hào)樣為0.7343mg/L，20個(gè)樣品的超標(biāo)率為55%。

3結(jié)束語(yǔ)

本文采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定20個(gè)不同企業(yè)的廢水中的揮發(fā)酚含量，20個(gè)企業(yè)的廢水中揮發(fā)酚含量各不相同，其中超標(biāo)的為11個(gè)樣品，超標(biāo)率為55%，超標(biāo)現(xiàn)象還是比較嚴(yán)重，希望本實(shí)驗(yàn)結(jié)果能為有關(guān)監(jiān)管部門(mén)提供一定的依據(jù)，環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、三廢排放標(biāo)準(zhǔn)等雖然很詳細(xì)，但是對(duì)復(fù)雜的工業(yè)污水，還需要定期進(jìn)行抽樣排查，以免影響環(huán)境，進(jìn)而影響人類的身體健康。

作者：禹曉梅 高苗苗 單位：江蘇徐州醫(yī)藥高等職業(yè)學(xué)校 江蘇省徐州市婦幼保健院,