工業廢水處理中廢渣的綜合處理范文

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鉭鈮冶煉企業采用HF-H2SO4體系分解鉭鈮精礦，利用甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取體系精煉鉭鈮［1］，生產過程中產生大量酸性廢水，其中含有大量F-、SO42-、NH4+，屬于高污染廢水［2］，鉭業污水處理站采用調解pH至堿性驅氨、引入鈣離子降氟、加入聚丙烯酰胺絮凝、碟式分離機過濾等方式進行水處理，處理過程中產生了大量沉淀廢渣，廢渣中主要含有氟化鈣、碳酸鈣、硫酸鈣及少量二氧化硅和放射性污染物質［3］。由于廢渣中富集了鉭鈮精礦中的部分放射性物質，使得廢渣放射性物質超標。據文獻報道［4］，其放射性比度達到500~7000Bq/kg，超過國家允許環境排放標準的2~35倍，因此不能隨意排放，目前多采用渣場堆儲的方式處理［5］。鉭鈮冶煉企業污水處理廠廢渣的主要成分如表1所示。由于生產工藝和污水處理工藝決定了鉭業污水處理廠廢渣中各種組分的含量，而且其放射性污染決定了不能夠通過簡單的處理進行排放，因此鉭鈮冶煉企業污水處理廠廢渣必須經過嚴格處理以確保零污染排放，或者經過處理再回收利用。筆者通過研究取得了回收處理鉭鈮冶煉企業污水處理廠廢渣的實驗結果，為進一步的中試研究和初步設計提供依據。

1實驗

1.1工藝路線（圖1）

1.2實驗方法

1.2.1一段酸洗實驗研究實驗選取pH、酸洗溫度、酸洗時間為考察指標，進行3因素3水平L9（33）正交實驗。實驗因素及水平見表2。準確稱取200g攪拌均勻的鉭鈮冶煉企業污水處理廠廢渣樣品，在實驗溫度下滴加體積比為1∶1的鹽酸并攪拌，控制pH在合適范圍，停止滴加鹽酸，保持攪拌規定的時間，抽濾，以40mL蒸餾水洗滌濾餅，洗滌液合并濾液收集，定容至200mL，所得濾餅在300℃下干燥2h。分別檢驗9個濾餅樣品中CaCO3、CaF2、CaSO4、Cl-的含量。分別檢驗1~9號樣品濾液中Ca2+、F-、SO42-、Cl-的含量。

1.2.2二段酸洗實驗研究經一段酸洗以后，樣品中主要含有CaF2、CaSO4、SiO2等酸不溶物質，為提高樣品中CaF2的含量需要做進一步的純化，主要目的是為了除去樣品中的CaSO4。實驗選取清洗液pH、酸洗溫度、酸洗液用量（酸洗液與樣品質量比）為考察指標，進行3因素3水平L9（33）正交實驗。按照1.2.1節實驗步驟，在最佳實驗條件下完成一段酸洗。將一段酸洗后的樣品按照表3的實驗條件分別進行二段酸洗，酸洗結束后用100mL水清洗濾餅，350℃下干燥2h，分析參數。濾液和洗滌液合并，定容至200mL分析參數。分別檢驗9個固體樣品中CaCO3、CaF2、CaSO4、Cl-的含量。分別檢驗1~9號液體樣品中Ca2+、F-、SO42-的含量。

2結果與討論

2.1一段酸洗實驗結果表4、表5為一段酸洗正交實驗結果。由表4、表5可知：1）隨著pH的增大，固體樣品中CaCO3的含量逐漸提高，Cl-的含量則降低，CaF2、CaSO4的含量隨pH的增大變化不大；2）反應時間對固體樣品和濾液樣品各指標的影響不大；3）隨著反應溫度的提高，固體樣品中CaCO3、CaSO4的含量降低，CaF2的含量變化不大；4）1、2、3號實驗的固體樣品中Cl-的含量逐步減小，而這3個實驗的洗滌液樣品中F-含量變化不大，其他組分含量逐步增大；5）隨著pH的增大，濾液樣品中Ca2+、SO42-、Cl-的含量降低，F-的含量變化不大。6）隨著反應溫度的升高，濾液樣品中Ca2+、SO42-、Cl-的含量提高，F-的含量變化不大。經過對正交實驗各實驗結果的分析，實驗得到較佳的工藝條件：酸洗溫度為50℃、反應時間為30min、pH=0.5，同時確定洗滌水與樣品質量比100%作為合適的用量。采用最佳實驗條件進行3組平行實驗，結果見表6。

2.2二段酸洗實驗結果表7、表8為二段酸洗正交實驗結果。由表7、表8可知：1）隨著pH的增大，固體樣品中CaCO3的質量分數很小，所以變化不明顯，CaF2和CaSO4的含量有所升高，其中CaSO4的升高速度較快，Cl-的含量則降低；2）隨著反應溫度的提高，固體樣品中CaCO3含量變化不明顯，CaSO4的含量大幅降低，CaF2的含量則小幅下降；3）隨著洗滌液用量的增加，固體樣品中CaCO3含量變化不明顯，CaF2相對含量升高，CaSO4相對含量降低。4）1~9號實驗的洗滌液樣品中各指標的變化規律與固體樣品相反。經過對正交實驗各實驗結果的分析，實驗得到較佳的工藝條件：酸洗溫度為80℃、洗滌液用量為100%、pH=0.5。采用最佳實驗條件進行3組平行實驗，結果見表9。

3結論

通過正交實驗和單因素實驗，研究了鉭鈮冶煉企業污水處理廠廢渣的無害化處理技術，在實驗室階段得到了滿意的結論，通過處理可以回收底泥中80%以上的重要化工原料氟化鈣，同時可以得到副產物氯化鈣和碳酸鈉。

作者：馬小華 高海濤 單位：北方民族大學化學與化學工程學院