分光光度法測定工業(yè)廢水論文范文

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1實(shí)驗(yàn)原理及試驗(yàn)步驟

1.1實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復(fù)合催化劑作用下(若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞)，于165℃催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻，在波長610nm處測定三價(jià)鉻含量，根據(jù)三價(jià)鉻的含量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟(1)打開消解器開關(guān)，選擇“COD消解”消解器自動(dòng)升溫，達(dá)到設(shè)定溫度后自動(dòng)報(bào)警器提示，按任意鍵停止提示；(2)準(zhǔn)確移取2.5mL脫鹽水加入到“0”號(hào)反應(yīng)管中，然后分別移取水樣一次加入到反應(yīng)管中，最后加水補(bǔ)至2.5mL；(3)依次向各反應(yīng)管中加入2滴掩蔽劑，1mL氧化劑和5mL催化劑，并蓋蓋搖勻；(4)取下蓋子，一次放入消解器消解孔中，按下“消解”鍵并蓋上防噴罩，消解計(jì)時(shí)結(jié)束后儀器會(huì)報(bào)警提示；(5)將反應(yīng)管取出冷卻2分鐘，依次向各反應(yīng)管加入2.5mL水并混勻，然后放入水中冷卻至室溫；(6)比色：打開比色系統(tǒng)開關(guān)，并預(yù)熱10分鐘，按“測量”鍵進(jìn)入測量；

1.2.1比色管比色：(1)按“高量程”并按“確定”鍵選擇高量程模式，在高量程模式下按“比色管”并按“確定”鍵選擇管比色方式，確認(rèn)曲線號(hào)為HT-01；(2)先將比色管架四角朝上放入高量程比色池，將空白管放入比色管架中，稍停頓2~3秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按“空白”鍵使屏幕顯示“C=0.000mg/L”否則重按“空白”鍵。(3)依次將樣品反應(yīng)管放入比色管架中，等數(shù)值穩(wěn)定后所顯示的數(shù)值即為COD值。

1.2.2比色皿比色：(1)按“高量程”并按“確定”鍵選擇高量程模式，在高量程模式下按“比色皿”并按“確定”鍵選擇皿比色方式，確認(rèn)曲線號(hào)為HC-01；(2)空白倒入3cm比色皿中，放入高量程比色池，稍停頓2~3秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按“空白”鍵使屏幕顯示“C=0.000mg/L”否則重按“空白”鍵。(3)依次將樣品倒入比色皿中，然后放入高量程比色池等數(shù)值穩(wěn)定后所顯示的數(shù)值即為COD值。

2結(jié)果與討論

2.1兩種試劑的準(zhǔn)確度對(duì)比(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：分別準(zhǔn)確移取1.12.10mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL于兩組消解管中，加水至2.5mL，分別記為0、1、2、3、4、5、6和0’、1’、2’、3’、4’、5’、6’。相當(dāng)于0mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)COD值。向0-6加入專用試劑，向0’-6’加入自制試劑，以下步驟同樣品測定。(2)根據(jù)測得的結(jié)果計(jì)算其回收率，判定兩種試劑的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表1。由表1可知，兩種試劑制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線回收率都在99%~101%，說明兩種試劑的都有很好的準(zhǔn)確度。

2.2兩種試劑測定樣品的精密度為了驗(yàn)證自制試劑和專用試劑具有同樣的精密度，通過使用兩種試劑測定同一組樣品所得結(jié)果計(jì)算其精密度。結(jié)果見表2。由表2可知，測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，說明自制試劑與專用試劑測定的結(jié)果精密度較高，自制試劑可以代替專用試劑測定污水COD。

3結(jié)論

(1)通過使用專用試劑和自制試劑測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回收率進(jìn)行對(duì)比，自制試劑測定污水COD具有很高的準(zhǔn)確度，可以使用自制試劑代替專用試劑。(2)通過使用專用試劑和自制試劑測定污水樣品，并計(jì)算兩種試劑測定結(jié)果的精密度，說明自制試劑與專用試劑有很好的精密度，從而說明自制試劑可以完全代替專用試劑。(3)自制試劑代替專用試劑可以大大節(jié)約工廠污水COD測定的成本，可以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)用現(xiàn)配，無需報(bào)備采購計(jì)劃。

作者：郭東風(fēng)單位：河南能源化工集團(tuán)鶴煤公司化工分公司中心化驗(yàn)室