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原子吸收分光光度法測定工業廢水中痕量鎘范文

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原子吸收分光光度法測定工業廢水中痕量鎘

摘要:鎘在通常情況下被應用于電鍍工業、化工業、電子業和核工業等領域,隨著工業的興起,鎘在電鍍、顏料、塑料穩定劑、Ni-Cd電池工業以及電視顯像管制造上也有著廣泛的應用。此外,在采礦業、冶煉業、電鍍工業迅速發展的條件下,鎘物質造成了河流污染的問題,若水中含有大量鎘元素,不僅會對水環境造成嚴重的污染,更會威脅我們人體的健康。貴州赫章鉛鋅礦鎘污染區,江西大余、浙江溫州、沈陽張士灌區鎘污染區等都是具有代表性的環境鎘污染區,人在這種環境下生活會造成鎘侵入腎臟中的嚴重后果,鎘吸收率高達40%左右。因此,主要針對原子吸收分光光度法測定水樣鎘含量的實驗展開了探討。

關鍵詞:原子吸收分光光度法;水樣;鎘

需要對鎘進行必要的測定,而原子吸收分光光度法在測定水樣鎘含量的應用中十分廣泛。本文鎘污染是由采礦、冶煉精煉以及電鍍工業的不斷發展引起的,含有鎘的大量廢水進入河流會加劇環境的污染,使寄居在河流中的生物受到鎘的影響。含有鎘的廢水有劇毒,魚類生活在含鎘濃度為0.01至0.02毫克每升的水中會中劇毒,當含鎘濃度達到0.2至1.1毫克每升時就會直接死亡。人們在誤食這些生物后會造成人體慢性中毒的后果,鎘在進入人體之后會形成鎘硫蛋白,對人體的腎臟器官中的酶系統造成威脅,阻礙人體骨骼的正常生長代謝功能,最終造成骨骼疏松、萎縮、變形的問題。鎘所罕有的毒性能夠抑制微生物的生長,當含鎘濃度為0.1至1.0毫克每升時就會使微生物的死亡率達到50%以上,不僅如此,含有鎘的廢水還會對土壤造成嚴重的污染。人們如果長期接觸含鎘物質就會引起貧血、肺氣腫、神經痛、胃痛、骨質疏松等急發性病癥。日本富山縣神通川流域在1930年至1960年長達三十年的時間里受到鎘污染,含鎘廢水的排放使周圍的耕地和水源都受到嚴重的影響,威脅到人民的身體健康。隨著鎘污染問題的日益嚴重,鎘物質對人體造成的威脅已經受到世界各個國家的重視,并對此制定了嚴格的國家標準。我國對鎘的標準是0.01毫克每升,為了保障人們的身體安全,我國規定含有鎘的廢水必須要經過處理,達到排放的要求才被允許排放,避免污染中毒的危險發生。一直以來,鎘污染事件都是我國十分重視的問題,在測定以及處理含鎘廢水方面的工作也急需落實,對于經濟高效含鎘廢水處理技術的研究與開發,對于社會及環境都有著重大意義。

1.實驗部分

(1)實驗儀器及試劑TAS-990型原子吸收分光光度計、Cd空心陰極燈。Cd標準貯備溶液(1000ìg/mL)、優級純HNO3、分析純NaOH、MgCl2•6H2O,此次實驗所用的水是摩爾超純水機制的去離子水。為了確保實驗的嚴謹性,用于實驗的玻璃器皿都需使用5%HNO3溶液進行刷洗并浸泡一天以上,最后用去離子水洗凈,晾干后備用。

(2)火焰原子吸收分光光度法工作原理在霧化器的作用下把試樣溶液進行霧化后送入空氣-乙炔火焰中,這時,被測驗的元素就會被轉化為基態原子,儀器再通過光源輻射出具有待測元素特征譜線的光。被測元素基態原子會吸收通過試樣蒸氣時的光線,最后由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量,吸收符合比爾定律。這就是火焰原子吸收分光光度法的工作原理。

(3)該儀器所需的工作條件在測定重金屬工作時,往往會采用火焰原子吸收分光光度法,并按照不同種類的重金屬對不同元素的燈進行選擇,并分別于不同工作條件下來測定重金屬。

2.實驗的具體方法

(1)如何配置標準溶液HNO3溶液(1+1):首先在容量瓶內倒入50mL濃硝酸,再用超純水將其稀釋為100mL;HNO3溶液(1:99):首先在容量瓶內倒入10mL濃硝酸,再用超純水將其稀釋為至1000mL;NaOH溶液(200g/L):稱取20g氫氧化鈉于燒杯中,用超純水稀釋至100mL;MgCl2溶液(100g/L):稱取10g氯化鎂于燒杯中溶解,再用超純水稀釋至100mL。

(2)工作曲線的標準繪制方法第一步就是配制濃度分別為0.000,0.010,0.020,0.030,0.040μg/mL的Cd系列標準工作溶液。第二步就是用火焰原子吸收分光光度計來測定標準溶液的實際吸光度,最后的計算,需用最小二乘法,并將鎘標準曲線方程繪制出來。

(3)如何測定樣品對樣品進行測定時,首先要分別取500mL經0.45μm濾膜過濾之后的水樣以及自來水樣分別置于不同的兩個燒杯當中,然后在這兩個燒杯當中分別加5mLMgCl2,一邊滴加一邊不停地攪拌,等待10分鐘,再繼續加入NaOH溶液,注意要一邊加入一邊不停的進行攪拌,使其保持均勻。另外,還要對溶液的pH值進行測定,如果測定的溶液pH值已經超過了11,無需再滴加NaOH溶液,并將其靜置,待析出Mg(OH)2沉淀,然后吸出上層清液,再用適量硝酸溶液(1+1)對下層溶液進行溶解再轉到100mL容量的瓶中,用1:99比例的硝酸溶液進行稀釋,并將其混合均勻。按照此試驗方法對鎘進行吸附富集,再對照石墨爐原子吸收分光光度法,另外,對于Cd回收還須運用加標回收率試驗進行測定,此次試驗測得的最終回收率是92.9%-100.6%。因此,我們可以看出,上述的兩種方法測定結果是非常相似的。

3.研究結果討論分析

(1)如何選擇富集條件試驗工作當中所用的水樣中含鎘量較小,因此所采用的沉淀劑為氫氧化鎂,氫氧化鎂的主要作用在于富集沉淀水樣中的鎘,吸附鎘,促進富集效果以及靈敏度的測定得到提高。沉淀時要注意溶液必須保持強堿性,使鎘可以完全被沉淀出來。

(2)運用火焰原子吸收分光光度法對重金屬進行測定易發生的問題下處理措施

①對樣品進行預處理試驗的整個過程當中不同種類的樣品會有很多,而不同的樣品處理的方法也是各不相同,像一些樣品呈透明狀態,或者水樣無沉淀物,便能夠進行測定,一些水樣中含有泥沙,就要在沉淀的條件下再對上層清液進行測定。樣品如果呈固體狀態,必須完全消解,使原子霧化器內容易進入微小顆粒的問題得以避免。而油性樣品就要通過浸提法來消解,還要避免油脂對霧化的效果造成一定的影響,避免其將毛細管堵塞。樣品測定工作完成之后,還需要再用熱水浸樣幾分鐘以達到消除油性的目的。

②分析吸光度與能量不穩定問題在對鎘等比較活潑的元素進行測定時,國內生產的舊空心陰極燈需要足夠預熱的時間,還要純度高以及完全合格的燃氣。像一些燃氣不純或者燃氣不穩、周圍環境干擾、燃燒縫較臟等原因,需要對燃氣乙炔和助燃氣空氣需定期進行檢漏,用單面刀沿縫細心地刮,利用空氣把沉積物吹掉,然后吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,空燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。

③測量過程中靈敏度降低操作人員對測量條件進行選擇時必須按照儀器使用說明書的要求進行選擇,必須保證燃氣乙炔以及助燃氣空氣流量的比例恰當,最適宜的高度則為火焰中間薄層。測量工作過程當中,工作人員必須細致地觀察溫度發生的變化,看其是不是會導致波長位置發生漂移的情況,另外,空心陰極燈必須具備充足的光源強度,在確保穩定發射的環境下,盡可能的將燈電流控制好,霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高。如果撞擊球出現被污染的問題就要用沾了酒精的棉球對其表面進行擦拭,然后用去離子水以及1%HNO3空燒,若是長期不用的空心陰極燈,必須進行日常維護,定期將其點燃,使由于自吸等因素而導致的破壞得以避免。

(3)原子吸收分光光度法特點

①選擇性高,干擾少。共存元素對待測元素干擾少,一般不需分離共存元素。

②靈敏度高。火焰原子化法:10-9g/mL;石墨爐:10-13g/mL。③測定的范圍廣。測定70多種元素。

④操作簡便、分析速度快。

⑤準確度高。火焰法誤差<1%,石墨爐法3%-5%。

4.總結

綜上所述,原子吸收分光光度法這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度,抗干擾能力強、精密度高、儀器簡單、操作方便。已在多種領域中有著廣泛的應用,其實驗的準確性有著一定的保障。

【參考文獻】

[1]國家環境保護局,國家技術監督局GB/T7475-87水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法.

[2]王超群,朱玉,王曉華.石墨爐原子吸收分光光度法測定瓜蔞皮中鉛和鎘的含量[J].中國實驗方劑學雜志.2013(14).

[3]夏小葉,馮秀珍.原子吸收分光光度法測定香丹注射液中鉛和鎘的含量[J].中國現代藥物應用.2013(16).

[4]趙文寬,張悟銘,王長發,周性堯.儀器分析實驗.高等教育出版社,1997.

作者:劉金秀 單位:濰坊科技學院

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