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紫外分光光度法測范文

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苯甲醇注射液為注射用鹽酸大觀酶素的溶劑,具有鎮(zhèn)痛作用,可減少注射時的疼痛,為消毒防腐藥,用于局部止痛及制劑的防腐。《中華人民共和國藥典》2005版[1-2]規(guī)定用氣相色譜法對苯甲醇注射液中苯甲醇進(jìn)行含量測定,由于操作費時且成本較高,故不適用于半成品的質(zhì)量控制及快速分析,本文采用紫外分光光度法測定其含量,以氣相色譜法的結(jié)果作為參照,發(fā)現(xiàn)該方法準(zhǔn)確度高,精密度、重復(fù)性好。

1儀器與試劑

1.1儀器:UV一1201紫外分光光度計(北京瑞利分析儀器公司),AL104電子天平(梅特勒—托利多儀器有限公司),GC—9A氣相色譜儀(日本島津)。

1.2試劑:苯甲醇對照品(中國藥品生物制品檢定所),苯甲醇注射液(2mL:40mg,濮陽市匯元藥業(yè)有限公司生產(chǎn),批號:061201,061202,061203),聚乙二醇-2000(上海化學(xué)試劑總廠)。

2實驗方法與結(jié)果

2.1測定波長的選擇

取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,精密稱定,加蒸餾水

溶解稀釋至刻度,再精密吸取稀釋溶液10ml,置100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,用UV一1201紫外分光光度計于200~400nm范圍內(nèi)掃描,測得最大吸收波長為257nm,故選擇257nm作為測定波長。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品約0.4g,精密稱定,置200ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,再精密吸取稀釋溶液5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml、17.5ml,分別置100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,在257nm處測其吸光度,以濃度(C)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,

經(jīng)線性回歸,回歸方程為A=1.7971C+0.0065(r=0.9999,n=6),苯甲醇濃度在0.100~0.400mg/mL范圍與吸收度成良好線性關(guān)系。

2.3回收率試驗

精密稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,配置成不同濃度的注射液,在257nm處測其吸光度,代入回歸方程,計算苯甲醇含量,測定結(jié)果見表1

表1回收率測定結(jié)果(n=6)

編號投入量測得量回收率平均回收率RSD

(mg/ml)(mg/ml)(%)(%)(%)

10.12510.1262100.87

20.21370.2142100.23

30.29460.2971100.84

40.34130.3458101.31100.790.39

50.38750.3892100.44

60.42620.4307101.05

2.4精密度實驗

稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,精密稱定,稀釋濃度約為0.20mg/mL的溶液,在257nm下測其吸光度,A值分別為0.3590、0.3650、0.3610、0.3680、0.3730,RSD為0.02%(n=5),表明該法對供試品溶液具有較好的精密度。

2.5穩(wěn)定性實驗

取0.2mg/mL苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液,在25℃,分別于0,1,2,4,6,12,24小時內(nèi),257nm處檢測吸收度,結(jié)果表明其吸收度無明顯變化。

2.6樣品的含量測定

2.6.1供試品溶液的配制精密量取本品5ml,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,置50ml容量瓶中加蒸餾水至刻度,搖勻,備用。

2.6.2對照品溶液的配制取苯甲醇對照品約0.1g,精密稱定,置50ml容量瓶中加甲醇10ml使溶解,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,加水稀釋至刻度搖勻,備用。

2.6.3測定方法取苯甲醇注射液5批,依法稀釋使其濃度為0.2mg/mL,用蒸餾水作空白實驗,在257nm處測定吸光度,計算A值,代入回歸方程,計算相當(dāng)標(biāo)示量,并與氣相色譜法測定結(jié)果相比較,結(jié)果見表2

表2紫外分光光度法與氣相色譜法

樣品含量測定結(jié)果(標(biāo)示量%)

批次氣相色譜法紫外分光光度法誤差%平均誤差%

06120196.4097.200.80

06120297.9098.680.780.65

06120397.5098.100.60

06120496.7097.150.45

06120598.1098.710.61

經(jīng)比較可知,3批供試品的平均誤差為0.65%,誤差較小。

3討論

采用紫外分光光度法測定苯甲醇注射液含量具有操作簡單、費時少、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點,適合進(jìn)行過程控制的半成品的測定。

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