淺析二氟乙醇的合成方法范文

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摘要：闡述了2，2-二氟乙醇的性質和制備方法，并對合成工藝進行了分析。

關鍵詞：2,2-二氟乙醇；合成；還原

2，2-二氟乙醇是一種重要的含氟中間體，分子式為C2H4F2O，沸點95.5℃。常溫下是有醇氣味的無色液體，能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶劑。二氟乙醇的酸性和苯酚相當。二氟乙醇性質穩定，蒸餾時不分解[1]。二氟乙醇是有機合成中間體，可用作殺蟲劑和除草劑。

1二氟乙醇的制備方法

二氟乙醇的制備方法有很多，主要分為以下幾種：

1.1金屬氫化物還原法目前，金屬氫化物還原法主要是以硼氫化鈉為還原劑，還原含氟羥酸、含氟酰氯及含氟羥酸酯。硼氫化鈉（NaBH4）是一種常見的絡合金屬氫化物還原劑，在化學反應中有著很高的選擇性，而且在堿性水溶液中應用，操作安全[2]。它可以將醛和酮還原為醇，反應條件溫和。1.2催化加氫還原法酯加氫制取相應的醇是化工生產中十分重要的合成路線，具有原料易得、三廢排放低、操作簡單等優點。

1.3堿催化酯交換法堿催化酯交換法是以1-溴-2，2-二氟乙烷或者1-氯-2，2-二氟乙烷為原料，通過與羥酸鹽反應生成含氟酯，再在堿催化劑作用下與醇進行酯交換反應制得二氟乙醇的方法。

2實驗部分

2.1試劑和儀器試劑：二氟乙烯、水、固體磷酸催化劑、H-Be-ta分子篩催化劑。儀器：漿態床反應器，氣相色譜儀。

2.2實驗方法將一定量的催化劑在500℃下處理3h，投入到漿態床反應器內，漿態床反應器的轉速在400~1000r/min。通入20g的水到反應器內，升高溫度至200℃~250℃，增加壓力3~6MPa。然后將二氟乙烯通入到反應器內，與水接觸反應3~6h。反應完全后冷卻，未反應的二氟乙烯可以重復利用。對剩下的物質進行精餾得到二氟乙醇。二氟乙烯的轉化率為85%，二氟乙醇的選擇性達92.6%。

2.3實驗結果與討論2.3.1反應器轉速對二氟乙醇收率的影響當反應溫度為210℃，反應壓力為3MPa時，考察反應器的轉速對二氟乙醇收率的影響，結果如表1所示。從表1可以看出，隨著轉速的增加，二氟乙醇的收率呈先增加后降低的變化規律，在轉速為800r/min時，二氟乙醇的收率達到最大。2.3.2反應溫度對二氟乙醇收率的影響當轉速為800r/min，反應壓力為3MPa時，反應溫度對二氟乙醇收率的影響，結果如表2所示。從表2可以看出，反應溫度在200℃~230℃時，收率隨著溫度的升高呈上升趨勢，在230℃時收率最大。之后隨著溫度升高，收率趨于平穩。所以當溫度為230℃時，二氟乙醇的收率最大。2.3.3反應壓力對二氟乙醇收率的影響當反應溫度230℃，反應轉速為800r/min時，反應時間對二氟乙醇收率的影響，結果如表3所示。從表3可以看出，反應時間達到5h時，收率達到92.3%，為最大值。之后隨著反應時間的延長，二氟乙醇的收率基本上沒有變化。

3結論

以二氟乙烯為原料，采用高溫高壓加成的方法生成二氟乙醇，該反應的最佳條件為：漿態床反應器的轉速為800r/min，反應溫度為230℃，反應時間為5h，此時二氟乙醇的收率最大，達92.6%。參考文獻：[1]蔣強，李華，徐衛國，等.2，2-二氟乙醇的應用[J].浙江化工，2012，43（10）：5-8.[2]李剛，楊綠，錢超，等.硼氫化鈉合成新工藝研究[J].精細與專用化學品，2006，14（22）:14-17.

作者：李華新 閆宗剛 吳盛均 陳彩艷 宋燁玲 單位：南通寶凱化工有限公司