響應面法在儀器分析課程中的應用范文

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《儀器分析》實驗課程是利用大型儀器來確定物質的結構性能，是理論知識的驗證和升華，是《儀器分析》課程的重要組成部分，同時也為學生在今后的學習、工作和生活中提供研究思路、分析方法和基本手段。《儀器分析》實驗課程中所采用的分析儀器涉及化學、物理學、光學、電學和磁學等現(xiàn)代科學，分析方法眾多,各種分析儀器自成一體。在教學過程中，經常出現(xiàn)教師費勁講授，學生卻仍一頭霧水，易產生畏難情緒，學習積極性不高，動手能力差。解決上述問題的有效途徑是豐富教學手段，讓學生參與創(chuàng)新性實驗設計，充分發(fā)揮學生的實驗自主性，培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力。響應面法(ResponseSurfaceMethod，RSM)，也稱響應曲面法，是統(tǒng)計方法和數(shù)學方法的結合,可采用多元二次回歸方程對受多個變量影響的問題進行建模和分析,優(yōu)化各試驗因素相應水平的響應值。福建農林大學材料工程學院《儀器分析》實驗課程主要面向材料科學與工程、化學工程和輕化工程的學生。結合《儀器分析》實驗課程的特點和本院學生的實際情況，在實驗課程教學過程中我們采用響應面法進行試驗設計，培養(yǎng)學生的自學能力，激發(fā)學生的科研興趣，提高學生的綜合科研素質。

1《儀器分析》實驗課程現(xiàn)狀

1.1驗證性實驗占大多數(shù)為了使學生在有限的學時內能了解儀器的基本結構，掌握相關的操作技能，傳統(tǒng)的實驗教學主要是驗證、理解、鞏固理論知識，驗證性實驗占大多數(shù)。實驗過程中以教師的知識灌輸為基本方式，學生只是機械操作，缺少實驗技能的訓練。所需的實驗材料都由實驗員準備到位，學生的思考余地很小，學習熱情不高，主要表現(xiàn)為：實驗預習不足，實驗課前不熟悉實驗方法和儀器結構；實驗過程中只能重現(xiàn)教師的思維過程，注重模仿，應付了事；課程結束后有些同學實驗數(shù)據(jù)記錄不清甚至弄虛作假、拼湊數(shù)據(jù)。這些都與以學生為主體的教學培養(yǎng)目標存在差異，不利于學生實踐與創(chuàng)新能力的提高。

1.2學生動手機會較少實驗所用大型分析儀器均較貴重,同類設備臺數(shù)較少，為了實現(xiàn)儀器的高效利用，一般采取多人一組共同操作一臺儀器的方式，相對一人一組的基礎化學實驗學生的動手機會較少。此外現(xiàn)代大型分析儀器的自動化程度很高,需要手動操作的過程不多,而且一般在實驗開設之前,實驗員已把儀器設備預熱好調整到最佳狀態(tài)避免實驗過程中可能出現(xiàn)的一些異常現(xiàn)象。學生進樣后儀器自動出結果，只見識到儀器的新奇和先進，并非真正掌握儀器的分析方法。而一些學生在整個實驗過程中都在觀望，感覺儀器分析實驗無所事事，但實驗結束后卻連如何開關機也不知道。這種走馬觀花式實驗教學，師與生、教與學之間不能產生互動,不能達到良好的教學效果。

2響應面法的學習和使用

響應面法可對所感興趣的響應值進行建模和分析來優(yōu)化該響應值，簡便地將隨機仿真和確定性仿真問題結合起來,應用非常廣泛[5-9]。鑒于響應面法的特點，將其引入《儀器分析》實驗課程教學中。一方面可培養(yǎng)學生的創(chuàng)新實驗設計能力，符合國家教育部對高等學校本科教學工作的新要求。另一方面，能使課堂教學更加形象生動，充分調動學生的自覺性和積極性。學生在參與實驗設計的過程中，枯燥、乏味的科研將變得有趣。此外引入響應面法易于緊密聯(lián)系工業(yè)生產，有助于增加學生的就業(yè)機會。在響應面法的學習和使用過程中，應做好以下幾個方面。（1）培養(yǎng)綜合實驗設計能力在使用響應面法進行實驗設計前，學生必須對整個實驗過程有明確的認識，包括學生選題-文獻查閱-實驗設計-實驗驗證-結果討論。選題過程中，學生以小組為單位進行實驗設計。各小組根據(jù)自己的興趣和實驗條件在擬定的幾個課題中自由選題。學生根據(jù)實驗題目，結合所學知識，查閱相關文獻，寫出實驗設計方案，要求寫出實驗內容、實驗方法、所需儀器與試劑及參考文獻。教師指導過程中可指出其實驗設計存在的不足并加以完善。最后進行實驗驗證，將實驗結果與模型計算結果進行對照分析，得出結論。在整個實驗設計過程中，彌補了以往《儀器分析》實驗課程中僅靠教師講解和演示的不足，學生通過親歷完整的實驗過程，才能提高實驗能力。從近3年來的實踐效果(表1)來看,學生的綜合實驗設計能力得到明顯提高。（2）引導響應面法的入門學習為了使學生能較快進入響應面法的入門學習，可采用多種學習方法。（1）參照軟件使用教程進行學習，如Desingn-Expert使用教程。Design-Expert是全球頂尖級的試驗設計軟件，使用簡單、功能完整、界面親和力強。在已發(fā)表的有關響應面優(yōu)化試驗的論文中，Design-Expert是最廣泛使用的軟件。最常用的試驗設計方法有Plackett–Burman(PB)、CentralCompositeDesign(CCD)、Box-BehnkenDesign(BBD)。使用教程中配有中文解釋，非常方便學生自學。（2）結合實例進行學習。學生可以根據(jù)參考文獻中相關實例進行學習，在解決實際問題中得到提高。利用響應面法進行優(yōu)化設計的例子很多，如利用響應面法研究Fenton試劑處理衛(wèi)生填埋滲濾液過程中各種因素對COD去除率的影響，響應面設計法優(yōu)化腺苷發(fā)酵培養(yǎng)基，響應面法優(yōu)化玉米秸稈蒸汽爆破預處理條件和響應面法優(yōu)化超聲提取花生殼多酚等。

3響應面法在實驗教學改革中的應用

在實驗課程中，可根據(jù)專業(yè)特點擬定一系列課題供學生自主選擇。以葛根淀粉-殼聚糖復合膜的制備和表征為例來分析響應面法在《儀器分析》實驗課程中的應用，主要包括課程試驗設計，數(shù)學模型優(yōu)化和驗證等過程。

3.1課程試驗設計對課程試驗進行合理設計在《儀器分析》實驗課程教學中非常重要。在以前的課程教學中，學生通常按照老師指定的步驟完成樣品制備，再進行儀器分析，其學習目的性不夠明確，為了學習儀器而進行分析檢測，不易產生深刻體會。實際上《儀器分析》實驗課程綜合性強，所使用的大型儀器在學生完成畢業(yè)論文甚至進入工作崗位后都將用到，整個實驗課程是小型的科研實驗，而不是簡單的儀器綜合羅列。響應面試驗設計因素和水平的確定方法有單因素試驗、爬坡試驗、兩水平因子設計試驗等。在課程教學的過程中,我們根據(jù)相關文獻，通過單因素試驗確定影響葛根淀粉-殼聚糖復合膜的試驗因素和水平，選擇葛根淀粉含量、殼聚糖含量和甘油含量等因素，采用軟件中centralcompositedesign（CCD）設計試驗方案，即葛根淀粉含量為1%、1.5%、2%、2.5%和3%，殼聚糖含量0.5%、1%、1.5%、2%和2.5%，甘油含量為15%、20%、25%、30%和35%。將各因素及其水平值依次輸入系統(tǒng)，得到試驗方案，如表2所示。采用萬能試驗機測定膜的拉伸強度，采用紫外-可見分光光度計測定透光率并計算透明度，采用擬杯子法測試膜的水蒸氣透過率，記錄每組組合的試驗結果。

3.2數(shù)學模型優(yōu)化和驗證點擊Analysis的拉伸強度(Analyzed)按鈕后，可查看相應的分析結果。課程試驗中學生對所得理論最佳條件進行驗證，選擇制備條件為淀粉含量2%、殼聚糖含量為1.5%，甘油含量25%的條件下，平行做3組驗證試驗，測得各項性能的實際值如表3所示。可見基于響應面法所得葛根淀粉-殼聚糖復合膜制備方程模型適用性強、優(yōu)化試驗工藝條件準確可靠，在其他的工廠生產中也具有一定的應用價值。根據(jù)響應面分析結果，實驗教學中從機理角度解釋了復合膜中葛根淀粉、殼聚糖、甘油三者對復合膜性能的影響。最后將最佳條件制得的樣品進行進一步表征分析，采用傅立葉紅外光譜儀對復合膜的化學組成和官能團進行分析，采用熱分析儀對復合膜的熱穩(wěn)定性進行分析，采用比表面及孔結構測定儀對復合膜的表面孔徑及其結構進行分析。在測定的過程讓學生學習相關儀器的基本性能和應用范圍，整個實驗課程目的明確，與科研實驗密切聯(lián)系。

4采用響應面法的實驗教學改革小結

4.1激發(fā)學生實驗興趣幾年的教改結果表明，采用響應面法解決了傳統(tǒng)教學過程中學生預習時的“理論對理論”問題。學生根據(jù)學習興趣和理解程度，鞏固和消化所學知識，大大縮減了教師課程上枯燥說教的時間，又培養(yǎng)了學生自學能力，提高了他們的學習興趣。此外將響應面法應用于《儀器分析》實驗教學中，學生根據(jù)興趣設計題目，通過設計將整個實驗內容更清晰直觀地展示在學生面前，同時對實驗結果進行科學分析，提高了學生的自覺性和積極性，也培養(yǎng)了他們的獨立思維能力和基本科研素質。

4.2提高學生動手能力響應面法實驗設計過程中，學生必須通過多次重復實驗才能得到實驗結果。在實際教學過程中，我們實行開放實驗，允許學生在課余時間進入實驗室。學生通過前期預實驗初步掌握并不斷鞏固實驗技術，緩解了大型分析測試儀器不足的矛盾，這有利于學生全面掌握分析測試技術。整個實驗過程是一種探究的過程，重在科研能力的訓練和創(chuàng)新思維的培養(yǎng)。實驗教學改革中將開放式實驗教學和科技訓練相結合，形式靈活，不受課時限制，是一種值得大力推廣的新教學手段。

4.3促進教師自身素質的提高在《儀器分析》實驗課程中采用響應面法進行實驗設計，指導教師不僅需要具備系統(tǒng)的理論知識和熟練的操作技能，還必須結合學科發(fā)展前沿提出新的實驗選題，指導學生分析和解決實驗中出現(xiàn)的新問題，以創(chuàng)新思維影響和培養(yǎng)學生。這也是一種加強教學科研相結合，促進教師隊伍整體素質提高的新途徑。近年我院不斷深化開展響應面法應用于《儀器分析》實驗課程的教學改革。軟件的應用與實驗教學內容有機結合，使實驗課程更接近科學研究和工程實際，提高了學生的學習積極性和綜合實驗設計能力，促進教學相長，實現(xiàn)了教改目的。實驗課程對學生的綜合能力要求較高，為學生的畢業(yè)論文實驗和今后的生產實踐打下良好的理論基礎。

作者：林珊 陳禮輝 黃六蓮 曹石林 卞麗萍 單位：福建農林大學材料工程學院