抗病毒顆粒薄層鑒別范文

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1儀器與試劑

1.1儀器

層析缸,紫外檢測器。

1.2材料

硅膠G(青島海洋化工廠);金銀花等藥材于沈陽天益堂藥房購買,經(jīng)鑒定均為正品。甲醇等試劑均為分析純。抗病毒顆粒劑為本院制劑。

2方法與結果

2.1川芎的TLC鑒別取本品0.5g,研細,加70%乙醇10mL,超聲提取,濾過,濾液揮干后用20mL蒸餾水溶解,用40mL醋酸乙酯分兩次萃取,合并萃取液,濃縮至1mL作為供試品溶液;按處方除去川芎外同工藝制成的顆粒劑0.5g,按供試品制備方法,制備川芎陰性液;取川芎對照藥材0.5g,加乙醇10mL,超聲提取15分鐘,即得。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,分別取上述溶液,供試品、陰性液10-15μL,對照藥材5μL,點于同一含有硅膠G薄層板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置于紫外燈365nm波長下檢視。結果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的藍色熒光斑點;陰性溶液色譜無藍色熒光斑點。

2.2牛蒡子的TLC鑒別取本品5g,研細,加醋酸乙酯提取2次,每次20mL,合并醋酸乙酯提取液,揮干,殘渣加乙醇1mL使溶解,作為供試品溶液;按處方除去牛蒡子按相同工藝制成的顆粒劑0.5g,按供試品制備方法,制備牛蒡子陰性液;另取牛蒡對照藥材1g,加醋酸乙酯20mL回流提取30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1mL使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取對照藥材溶液10μL、供試品溶液5μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(20:5:0.5)為展開劑,展開.取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤至斑點顯色清晰,在供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性溶液色譜無干擾。

2.3防風的TLC鑒別取本品2g,研細,加丙酮30mL,超聲處理20min,濾過,濾液蒸于,殘渣加甲醇1mL使溶解作為供試品溶液;按處方除去防風按相同工藝制成的顆粒劑,按供試品制備方法,制備防風陰性液;另取防風對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(14:4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱約10min,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性溶液色譜無干擾。

2.4菊花的TLC鑒別取本品5g,研細,加甲醇25mL,置水浴上加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。按處方除去菊花按相同工藝制成的顆粒劑,按供試品制備方法,制備菊花陰性液;另取0.4g菊花藥材同法制成對照藥材。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述2種溶液各2~5μL,分別點于同一CMC-Na為粘合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(16:4:1.2:0.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,放置105℃烘烤,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的一個粉色斑點,陰性溶液色譜無干擾。

2.5虎杖的TLC鑒別取本品0.5g,加甲醇25mL,加熱回流提取30min,靜置,濾過,濾液濃縮至約2mL,作為供試品溶液。按處方除去虎杖外同工藝制成的顆粒劑,按供試品制備方法,制備虎杖陰性液;另取虎杖對照藥材3g,加甲醇25mL,加熱回流30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μL、對照藥材溶液5μL,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸-水(8:8:1:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣熏至斑點清晰,結果供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的深紅色斑點,陰性樣品無干擾。新晨

2.6連翹的TLC鑒別取本品2g,加甲醇10mL,搖勻,濾過,濾液作為供試品溶液;按處方除去連翹外同工藝制成的顆粒劑,按供試品制備方法,制備連翹陰性液;另取連翹對照藥材2g,加水30mL,置水浴中浸漬1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇25mL,加熱回流1.5h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1mL使溶解,濾過,濾液作為對照藥材溶液,照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各10μL,分別點于同一CMC-Na為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(20:1)為展開劑,展開,取出,晾干.噴以醋酐-硫酸(20:1)溶液.在105℃烘約10min,放冷,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性樣品無干擾。

參考文獻

[1]藥典委員會.中華人民共和國藥典[摘要]目的建立抗病毒顆粒的薄層鑒別。方法采用薄層層析法對抗病毒顆粒中的金銀花、牛蒡子、川芎、虎杖、防風進行薄層色譜鑒別;結論本試驗所確定的鑒別方法穩(wěn)定可靠,能較為合理地對處方中各組分進行定性鑒別,重復性強,可作為抗病毒顆粒的薄層鑒別。

關鍵詞:抗病毒顆粒薄層鑒別金銀花牛蒡子川芎虎杖防風