鹽酸水蘇堿含量范文
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【摘要】目的考察益母草野生品和栽培品中水蘇堿的含量，為人工種植益母草提供依據(jù)。方法采用薄層掃描法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果栽培品中水蘇堿含量普遍比野生品中的水蘇堿含量高。結(jié)論益母草栽培品比野生品質(zhì)量好。
益母草來(lái)源于唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的新鮮或干燥的地上部分，為婦科經(jīng)產(chǎn)要藥［1，2］。為考察黔產(chǎn)益母草野生品和栽培品的質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定益母草中主要有效成分鹽酸水蘇堿的含量對(duì)益母草野生品和栽培品的質(zhì)量進(jìn)行比較，為人工種植益母草提供依據(jù)，達(dá)到提高益母草藥材質(zhì)量的目的。
1儀器與試藥
CS-9301PC雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)層析掃描儀（日本島津公司）；CAMAGLINOMATV半自動(dòng)點(diǎn)樣儀（瑞士卡馬公司）；定量毛細(xì)管（美國(guó)MICROCAPS公司）；XS205雙量程電子分析天平，量程：萬(wàn)分之一和十萬(wàn)分之一兩檔（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；硅膠G板（青島海洋化工廠）。鹽酸水蘇堿對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110712-200407；其他化學(xué)試劑均為分析純；藥材紅花益母草LeonurusjaponicusHoutt.和白花益母草Leonurussibiricus分別采自貴州省惠水、大方縣和貴陽(yáng)市郊烏當(dāng)，藥材樣品均經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院魏升華講師鑒定。
2方法與結(jié)果
2.1供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取干燥益母草樣品粉末約1g，置圓底燒瓶中，加入乙醇約50ml，加熱回流1.5h，放冷，濾過(guò)，濾渣及回流容器用乙醇50ml分次洗滌，合并濾液和洗液，蒸干，殘?jiān)靡掖既芙猓D(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，離心（5000r/min，5min），取上清液作為供試品溶液。精密稱(chēng)取在105°干燥3h的鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，加乙醇制成每毫升含2.030mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.2薄層色譜分析條件［3,4］
用硅膠G薄層板，點(diǎn)狀點(diǎn)樣，點(diǎn)樣量10μl。以正丁醇-鹽酸-醋酸乙酯(8∶3∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出晾干后，在105℃加熱15min，放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液-1％三氯化鐵乙醇溶液(10∶1)混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰，晾干，立即在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周?chē)媚z布密封。反射法單波長(zhǎng)鋸齒形掃描。波長(zhǎng)λS=510nm，狹縫0.4mm×0.4mm。在上述分析條件下對(duì)薄層色譜進(jìn)行掃描分析。結(jié)果見(jiàn)圖1～2。
2.3線性關(guān)系的考察
用半自動(dòng)點(diǎn)樣儀在同一硅膠G薄層板上點(diǎn)鹽酸水蘇堿對(duì)照溶液2，4，6，8，10，12，14μl，用上述條件展開(kāi)顯色后進(jìn)行薄層掃描測(cè)定，以點(diǎn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，求出回歸方程為：Y=185.75X-411.09，r=0.996，表明鹽酸水蘇堿在4.06～28.42μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于直線不通過(guò)原點(diǎn)，因此用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。
2.4穩(wěn)定性考察
在同一塊薄層板上分別點(diǎn)8μl樣品溶液和10μl對(duì)照品溶液，依上述色譜條件和掃描條件操作，分別在0，0.5，1，1.5，2h掃描測(cè)定鹽酸水蘇堿峰面積，結(jié)果峰面積的RSD為0.38%，表明鹽酸水蘇堿在本實(shí)驗(yàn)條件下2h內(nèi)穩(wěn)定。
2.5同板精密度實(shí)驗(yàn)在同一薄層板上點(diǎn)供試品溶液5個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)10μl，并以鹽酸水蘇堿對(duì)照品溶液3，8μl作為隨行標(biāo)準(zhǔn)，按上述分析條件對(duì)每個(gè)斑點(diǎn)分析測(cè)定，以峰面積計(jì)算，RSD為1.00%，表明同板精密度良好。
2.6異板精密度實(shí)驗(yàn)
在5塊薄層板上，分別點(diǎn)供試品溶液5個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)10μl，并以鹽酸水蘇堿對(duì)照品溶液3μl和8μl作為隨行標(biāo)準(zhǔn)，分別掃描測(cè)定其峰面積，按上述分析條件測(cè)定，以峰面積計(jì)算，RSD為1.90%，表明異板精密度良好。
2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
分別稱(chēng)取同一批益母草藥材5份，按“2.1”和“2.2”項(xiàng)操作，按上述條件分析測(cè)定鹽酸水蘇堿，得平均含量為1.09%，RSD為2.52%。
2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)
精密稱(chēng)取鹽酸水蘇堿平均含量為1.09%的益母草藥材5份，每份約0.5g，精密加入鹽酸水蘇堿對(duì)照品5.00mg，同時(shí)加入約50ml乙醇回流提取，按“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行供試品溶液的制備，按“2.2”項(xiàng)進(jìn)行展開(kāi)和掃描測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)（略）
2.9樣品測(cè)定
按上述分析條件對(duì)不同品種和不同生長(zhǎng)條件的益母草中鹽酸水蘇堿的含量進(jìn)行分析。結(jié)果見(jiàn)表2。表2不同品種和不同生長(zhǎng)條件的益母草中鹽酸水蘇堿的含量
（略）
3討論
表2中益母草開(kāi)花前后其主要有效成分鹽酸水蘇堿含量相差較大，這也驗(yàn)證了童子益母草的質(zhì)量高于非童子益母草的說(shuō)法，同時(shí)也說(shuō)明益母草的采收應(yīng)在開(kāi)花前較好。
益母草分白花和紅花兩個(gè)種，開(kāi)花前兩者不易分辨，如采收野生童子益母草往往是兩者的混品，而兩者的內(nèi)在質(zhì)量是否相同是值得研究的一個(gè)問(wèn)題。如果采用人工栽培，可根據(jù)需要進(jìn)行分別種植，質(zhì)量也就可以得到控制。
本實(shí)驗(yàn)人工種植的益母草采用在多年栽種蔬菜的農(nóng)田中進(jìn)行栽種，土壤肥力往往比荒野土壤好，所以其中鹽酸水蘇堿的含量也相對(duì)較高。表2中編號(hào)為050724的白花益母草是在野外環(huán)境較濕潤(rùn)的腐質(zhì)土上播撒白花益母草種子后任其生長(zhǎng)，其中鹽酸水蘇堿的含量也較高，說(shuō)明益母草中主要有效成分鹽酸水蘇堿的含量主要與其生長(zhǎng)環(huán)境的土壤肥力有很大關(guān)系，如果采用人工種植，應(yīng)選用肥力較好的土壤或注意施肥，益母草的質(zhì)量才能得到保證。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)對(duì)展開(kāi)后的薄層板于噴顯色劑前在105℃溫度下烘烤時(shí)間控制較重要，當(dāng)烘烤時(shí)間大于或小于15min時(shí)，噴顯色劑后斑點(diǎn)顯色均不及15min清晰，因此建議使用本實(shí)驗(yàn)采用的方法時(shí)，要注意掌握烘烤時(shí)間。
經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，本文采用的展開(kāi)系統(tǒng)分離度好，斑點(diǎn)清晰，方法簡(jiǎn)便，且含量測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。新晨：
【參考文獻(xiàn)】
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