美章網(wǎng) 資料文庫 民族民間藥山茶花中咖啡因的含量范文

民族民間藥山茶花中咖啡因的含量范文

本站小編為你精心準(zhǔn)備了民族民間藥山茶花中咖啡因的含量參考范文,愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花,激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

《中國民族醫(yī)藥雜志》2015年第一期

1方法與結(jié)果

1.1咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:精密稱取咖啡因?qū)φ掌?.00mg,置于100mL容量瓶,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,得到濃度為50μg•mL-1的咖啡因?qū)φ掌啡芤海瑐溆谩?/p>

1.2測定波長的選擇:將紫外可見分光光度計(jì)的掃描波長定為200~400nm,取2份蒸餾水樣進(jìn)行基線掃描,待基線平穩(wěn)后,分別取供試品溶液和對照品溶液在紫外分光光度計(jì)上于200~400nm波長處進(jìn)行掃描,結(jié)果對照品與供試品溶液在273nm處均有最大吸收,故確定273nm為檢測波長。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精密移取咖啡因?qū)φ掌啡芤?.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL的對照品溶液至25mL容量瓶中,分別加蒸餾水定容至刻度,得到濃度分別為4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μg•mL-1的咖啡因?qū)φ杖芤阂姳?。對咖啡因的對照品溶液進(jìn)行測定,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)得到咖啡因的濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為A=0.0502x-0.0011,r=0.9998,線性范圍為4~20μg•mL-1,結(jié)果見圖3。

1.4供試品提取條件的考察及結(jié)果分析:為了確保提取質(zhì)量,以控制樣品咖啡因的含量為指標(biāo),選出提取時間,提取溫度,料液比例3個提取因素,每個因素3個水平(表2)的L9(34)正交設(shè)計(jì)方案,經(jīng)9次試驗(yàn)得出最佳提取條件。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析:對正交試驗(yàn)有關(guān)數(shù)據(jù)作極差分析,結(jié)果見表2、3,影響因素中,提取溫度影響最大、其次是料液比、提取時間影響最小,提取工藝各因素對咖啡因提取率影響程度依次為C3>A3>B2,因此,料液比為1:150,提取時間為1.5h,提取溫度為95℃時為山茶花中咖啡因提取的最優(yōu)條件,為山茶花的供試品溶液制備提供了依據(jù)。正交設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

1.5供試品溶液的制備:稱取山茶花粉末約1.0g,精密稱定。加150mL蒸餾水于圓底燒瓶中在95℃水浴鍋中加熱1.5h,立即趁熱抽濾,轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中并加蒸餾水至刻度,從容量瓶中精密吸取12.0mL溶液,加入50mL的容量瓶中,再向其中精密加入0.01molHCl5.0mL及50%的醋酸鉛1.0mL,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,靜置抽濾。在濾液中滴入3滴濃硫酸,再次靜置抽濾。精密吸取濾液25.0mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,得供試品溶液。

1.6方法學(xué)考察

1.6.1穩(wěn)定性試驗(yàn):精密吸取同一份供試品溶液,每隔2h測定其吸光度,觀察吸光度的變化并記錄數(shù)據(jù),結(jié)果見表4。測定結(jié)果其RSD為1.18%,說明該藥品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

1.6.2精密度試驗(yàn):精密吸取供試品溶液5.0mL到10mL的容量瓶中,定容,在最大波長處測定其吸光度,平行測定6份,結(jié)果見表5。測定結(jié)果其RSD為0.58%,說明實(shí)驗(yàn)精密度良好。

1.6.3重現(xiàn)性試驗(yàn):對同一批樣品分別制備樣品供試液,測定并計(jì)算咖啡因含量,結(jié)果見表6,RSD為1.67%。表明同批樣品經(jīng)多次測定,重現(xiàn)性良好。

1.6.4回收率試驗(yàn):精密稱取已知咖啡因含量的山茶花細(xì)粉(同一批次)0.5g,6份,分別加入咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品適量,按“3.5”方法平行制備。測定結(jié)果見表7。平回收率為100.9%,RSD為1.06%,在有效范圍內(nèi),說明該實(shí)驗(yàn)回收率較高。

1.7含量測定:稱取山茶花粉末約1.0g,精密稱定。按“3.5供試品溶液的制備”方法制備溶液,在測定波長處進(jìn)行含量測定,依該法分別對3批山茶花藥材進(jìn)行含量測定,得出的數(shù)據(jù)見表8。

2討論

本試驗(yàn)所用山茶花已經(jīng)確定含有咖啡因,對照品和供試品都在273nm波長處有最大吸收,與文獻(xiàn)基本一致,所以確定供試品在273nm的吸收峰為咖啡因的吸收峰。咖啡因在溫度大于100℃時具有升華的性質(zhì),所以對于試驗(yàn)溫度應(yīng)控制在100℃以下,所以參考文獻(xiàn)選擇了85℃,90℃,95℃三個溫度進(jìn)行正交試驗(yàn),并通過試驗(yàn)確定最優(yōu)溫度為95℃。在對供試品溶液進(jìn)行光譜掃描所得的曲線峰值均為268~274nm,說明干擾雜質(zhì)已基本除去,不影響峰形,保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)對山茶花中咖啡因的提取方法進(jìn)行了研究,通過正交試驗(yàn)確定其最佳的提取條件,用此最優(yōu)條件提取山茶花種的咖啡因進(jìn)行含量測定實(shí)驗(yàn),確定山茶花中咖啡因的含量。同時進(jìn)行一系列的檢測性試驗(yàn),如精密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)及加樣回收率實(shí)驗(yàn),以確定此次試驗(yàn)的精確度及準(zhǔn)確度。

山茶花作為民族民間藥材可用于燙傷、止血與涼血作用。而適量的咖啡因具有興奮利尿作用,臨床上用作利尿劑、強(qiáng)心劑和復(fù)醒劑,同時也是配制復(fù)方乙酰水楊酸和氨非咖片等的主要原料。本次試驗(yàn)對山茶花提取方法及咖啡因含量進(jìn)行了測定,為深度開發(fā)山茶花藥材資源提供依據(jù)。

作者:孫超屈愛桃李洋劉翔宇牧丹于西單位:內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)

主站蜘蛛池模板: 东京道一本热中文字幕| 国产精品柏欣彤在线观看| 久久婷婷成人综合色综合| 欧美日韩一区二区三区自拍| 免费看三级毛片| 色噜噜亚洲精品中文字幕| 国产成人精品福利网站在线| 88xx成人永久免费观看| 天天躁日日躁狠狠躁av麻豆| 中文字幕无码不卡免费视频| 日韩精品国产自在久久现线拍| 亚洲国产精品线观看不卡| 熟妇人妻无码XXX视频| 全彩本子里番调教仆人| 色偷偷人人澡人人爽人人模| 国产对白受不了了| aa级国产女人毛片水真多| 国产麻传媒精品国产AV| h成人在线观看| 怡红院老首页主页入口| 丰满亚洲大尺度无码无码专线| 日韩精品无码人成视频手机| 亚洲冬月枫中文字幕在线看| 欧美野外多人交3| 亚洲黄色片网站| 黄色一级片在线看| 国产精品久久久久久久久久久不卡 | 日韩人妻无码精品无码中文字幕| 亚洲午夜福利在线视频| 欧美视频在线免费播放| 亚洲黄色三级视频| 窝窝影院午夜看片| 午夜福利无码不卡在线观看| 色www永久免费视频| 国产丰满麻豆vⅰde0sex| 韩国一级淫片漂亮老师| 国产成人精品999在线| 婷婷六月天在线| 国产精品igao视频网| 永久免费视频网站在线观看| 国产精品熟女视频一区二区|