復(fù)方金銀花滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探討范文

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《西部中醫(yī)藥雜志》2014年第七期

1含量測(cè)定

1.1色譜條件HypersilODS-2柱(250mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm；流速1.0mL/min。

1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成57μg/mL的溶液，即得。

1.3供試品溶液的制備取復(fù)方金銀花滴丸約0.2g，精密稱定，置25mL棕色量瓶中，加入50%甲醇20mL，超聲處理30分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.4專屬性試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照品溶液及供試品溶液，照“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件，各進(jìn)樣10μL，測(cè)得HPLC圖譜。結(jié)果表明供試品與對(duì)照品保留時(shí)間一致，陰性樣品在綠原酸相應(yīng)保留時(shí)間無(wú)干擾峰出現(xiàn)，專屬性良好。

1.5線性關(guān)系考察分別吸取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液(濃度為57μg/mL)4、5、6、7、8、9、10mL，各置于10mL量瓶中加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣10μL，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)(μg/mL)，計(jì)算得回歸方程為：y=(5.5x-8.7)×103，r＝0.9999。結(jié)果表明，綠原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好線性關(guān)系。

1.6精密度實(shí)驗(yàn)取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣10μL，測(cè)得峰面積，并計(jì)算出RSD為0.99%，表明精密度良好。

1.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取“2.2.3”項(xiàng)下對(duì)照品溶液，分別在0、2、4、6、8、10、12小時(shí)各進(jìn)樣10μL，記錄峰面積并計(jì)算出RSD為0.72%。表明復(fù)方金銀花供試品在12小時(shí)內(nèi)是穩(wěn)定的。

1.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取復(fù)方金銀花滴丸樣品5份，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液制備法，制得5份供試品溶液，分別進(jìn)樣10μL，測(cè)得峰面積，并計(jì)算出RSD為1.20%，表明本法重現(xiàn)性良好。

1.9回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取適量的已測(cè)知含量的復(fù)方金銀花滴丸(含量為5.23mg/g)6份，置25mL量瓶中，分別加入適量的對(duì)照品溶液，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制得樣品，各取10μL，進(jìn)樣，記錄色譜圖，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

1.10樣品測(cè)定取3批復(fù)方金銀花滴丸，制備供試液，按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算樣品中綠原酸含量，結(jié)果表明3批樣品綠原酸含量分別為5.25、5.28、5.27mg/g。

2討論

本品處方藥材黃芩中的主要成分為黃芩苷，以黃芩苷對(duì)照品為對(duì)照進(jìn)行了定性鑒別，斑點(diǎn)明顯，分離效果好；連翹是以連翹對(duì)照藥材為對(duì)照進(jìn)行了薄層色譜鑒別，斑點(diǎn)明顯，分離效果好。金銀花的主要成分為綠原酸，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，綠原酸的含量測(cè)定流動(dòng)相選用乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)，可使綠原酸與雜質(zhì)有效分離，并且改善拖尾現(xiàn)象，并且重復(fù)性和精密度良好，所以選用此流動(dòng)相。

作者：任一杰張華張喜民鄧月婷賈繼禧劉潔麗單位：甘肅隴神戎發(fā)藥業(yè)股份有限公司蘭州市第一人民醫(yī)院