痔瘡外洗藥顆粒提取制備工藝探討范文

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［摘要］目的：研究痔瘡外洗顆粒的制備工藝。方法：以揮發油收得量為指標考察提取處方中揮發性成分條件；以總浸膏量為指標，采用正交設計優選水提工藝；以流動性、成形性、吸濕性、溶解性為指標，篩選制顆粒輔料及配比。結果：水蒸氣蒸餾提取花椒揮發油4h，水提最優條件為加8倍量水煎煮3次、每次1.5h，使用糊精為輔料制顆粒。結論：該提取制備工藝切實可行，適用于痔瘡外洗顆粒的批量生產。

［關鍵詞］痔瘡外洗藥；顆粒劑；提取工藝；成型工藝；正交試驗

痔瘡外洗藥是我院常用醫院制劑，為部頒標準所收載，標準號WS3-B-0625-91。該制劑是由芒硝、花椒、防風等七味藥粉碎混合而成的散劑。在生產中我們發現其制備工藝有部分纖維性藥材不易粉碎，各藥材細粉密度有差異難以混合均勻，含揮發性及水合礦物藥材難以控制水分，成品為原生藥粉混合物不易控制衛生等多種缺點。痔瘡外洗藥原處方使用方法為將散劑裝入布袋，煎水熏洗［1］，在使用中藥粉無法溶解，易從煎煮布袋中漏出，堵塞熏洗儀器。顆粒劑主要制備方法為煎煮提取藥材，濃縮后與可溶性輔料混合制粒成型，將痔瘡外洗藥從散劑改為顆粒劑，所保留的成分與原方使用成分有很高的一致性。能在較好保留原藥材成分的同時改善制備和使用中的問題與不便。

1儀器與試藥

電子天平（AE240瑞士梅特勒），智能鼓風干燥箱（KX-101），電熱恒溫水浴鍋，磁力攪拌機，離心機，電爐等。所用中藥材，淀粉，糊精均符合藥用標準。純化水為自制。

2方法與結果

2.1揮發性成分提取顆粒劑制粒時需要長時間加熱干燥，易導致揮發性成分損失。處方中花椒和防風含有揮發性成分［2-4］，先提取揮發性成分，在制粒后期噴入，密封吸收可減小損耗。分別稱取這兩味藥材各40g，加10倍量水，采用共水水蒸氣蒸餾法提取，沸騰后每隔1h記錄1次揮發油體積，至油量不再增加。

2.2水提工藝研究按處方比例稱取除芒硝外各味藥材，加純化水煎煮。以加水量（A），提取時間（B），提取次數（C）為考察因素，因素水平見表2。以提取液中的總浸膏量為考察指標，按3因素，每因素3水平，進行L9（34）正交試驗。

2.3成型工藝研究淀粉和糊精最為價廉易得，穩定安全，適合大量生產，故使用這兩種輔料，分為100%糊精、75%糊精25%淀粉、50%糊精50%淀粉、25%糊精75%淀粉和100%淀粉五組，進行混合輔料篩選。將水提液濃縮成密度適中的浸膏，與按處方芒硝的重量換算的玄明粉，和輔料按質量比（9：2：11）進行濕法制顆粒，60℃烘干，整粒。考察各組顆粒的流動性、成型性、吸濕性和溶化性，并進行各0.25權重系數的綜合評分。通過測量休止角考察各組顆粒的流動性。采用固定漏斗法測定各組顆粒的休止角，每組測定3次，取平均值，按tgα=H/R計算休止角角度。通過測量粒度考察各組顆粒的成型性。采用藥典顆粒劑粒度測定法，稱量并記錄各組顆粒過篩前重量ml，過篩后稱量不能通過一號篩與能通過五號篩的顆粒總和重量m2，按m2/ml100%計算粒度。通過測量48h吸濕率考察各組顆粒的吸濕性。取已干燥恒重的稱量瓶，分別稱取各組樣品約1g，精密稱定重量mL，敞口放置于底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器中，室溫放置48h后取出稱重，得吸濕后樣品重量m2，按（m2-ml）/ml100%計算吸濕百分率。通過測量沉淀率考察各組顆粒的溶化性。分別稱取各組樣品約1g，精密稱定重量ml，加熱水20mL攪拌5min，立即取5mL至干燥恒重的離心管中，3000r/min離心15min，棄去上清液，80℃干燥至恒重，精密稱定，求得殘渣重量m2，按m2*4/ml*100%計算沉淀率。

3討論

查閱文獻［2-4］可知防風雖含揮發性成分，但其提取方法多為有機溶劑浸提或在水蒸氣蒸餾中使用有機溶劑作接收劑萃取。本試驗中可見管壁附著極少量油點，但未使用有機接收劑，則靜置、冷凍和鹽析法均未分離出可測量體積的揮發油。考慮到生產實際條件，揮去作接收劑的大量有機溶劑或者直接用有機溶劑回流均較難實現，故采用防風不提取揮發油，直接與其他藥材一起水提煎煮的工藝。原處方中芒硝為水溶性礦物藥，不適于煎煮提取。又因芒硝含有結晶水，易因顆粒劑制備的干燥過程而部分風化，造成制劑質量不穩定。玄明粉為芒硝失去結晶水所得，功能主治與芒硝非常接近［2］，且性質穩定，故采用玄明粉按比例替代芒硝，在制粒后期加入，既能減少水分引入，又有利于制劑質量穩定。文獻報道［5］有將浸膏真空干燥并粉碎，以乙醇為潤濕劑，僅添加少量輔料制顆粒的方法，具有節約輔料，大幅縮小制劑體積等優點。考慮生產條件限制，本試驗試將浸膏常壓烘干粉碎，發現所得的浸膏粉無法完全溶化，沉淀較多，靜置很快分層，會影響使用，故仍采用浸膏液與輔料混合的方法制顆粒。淀粉或糊精在水中溶解不完全，但按藥典顆粒劑溶化性項下要求，加熱水攪拌后能全部溶化混懸，靜置至沉淀時間較長，沉淀顆粒細小，不易堵塞，足以滿足本方使用。

［參考文獻］

［1］中華人民共和國衛生部藥典編委會.中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第三冊［S］.衛生部藥典委員會，1991：161.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：中國醫藥科技出版社，2015，一部：116-117，127-128，149-150，159-160.

［3］夏倫祝，彭代銀，汪永忠，等.三種方法提取防風揮發油的氣質聯用成分分析［J］.安徽醫藥，2009，13（8）：885-886.

［4］李洪峰，于喆英，金星海，等.不同產地防風中揮發油成分分析［J］.黑龍江水專學報，2007，34（4）：101-104.

［5］王瑞，曹慧，李學紅，等.中藥南沙參配方顆粒成型工藝研究［J］.濰坊學院學報，2015，15（2）：20-22.

作者：姜展；郭洪明；梅嬌；劉興文；袁宏佳 單位：重慶市北碚區中醫院藥學部制劑室