磷石膏中金屬元素的測定范文

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《云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)》2015年第五期

磷石膏是濕法磷酸工藝中排出的廢渣，它的主要成分是CaSO4以及少量磷酸鹽．一般每生產(chǎn)1t磷酸可得4～5t磷石膏．目前我國每年產(chǎn)生的磷石膏已超過5×104t，其中云南云天化國際化工股份有限公司(簡稱云天化國際)每年產(chǎn)生的磷石膏已超過1×104t，全國磷石膏累計(jì)堆存量已超過2×108t．我國磷石膏的資源化利用率僅為4.3%～4.5%．它的長期堆積對地表水及地下水造成污染．微波消解具有消解速度快、污染小、樣品消解完全、操作簡便、試劑消耗少、空白低、回收率高等顯著特點(diǎn)．ICP－MS具有靈敏度高、精密度好、檢出限低、線性范圍寬、抗干擾能力好、分析速度快、譜線簡單及可進(jìn)行多元素分析等優(yōu)點(diǎn)，迅速成為應(yīng)用十分廣泛的元素分析技術(shù)．文中采用微波消解－ICP－MS法測定磷石膏中的金屬元素，為評價(jià)磷石膏對環(huán)境的影響奠定了一定的基礎(chǔ)．

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器ELANDRCⅡ型ICPMaSS(美國PE公司);Multiwave3000微波消解儀(Antonpaar公司);CEN-TRA－S200實(shí)驗(yàn)室級超純水器(ELGALabwater);電子分析天平(MET－TLERTOLEDO)．

1.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液K、Na、Ca、Mg、As、Cd、Pb、Ni、Se、Cu、Cr、Mn、Co、Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L，Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L，Au標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L，美國PE公司．HNO3、H2O2、HF:MOS級，HCl:分析純，實(shí)驗(yàn)室用水為超純水．

1.3器皿的清洗為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，試驗(yàn)中玻璃儀器、消解罐等均用15%的HNO3浸泡1d以上，用超純水反復(fù)沖洗，晾干備用．

1.4分析方法

1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用5%硝酸稀釋，配制成相應(yīng)元素質(zhì)量濃度的混合系列溶液．分別為:As、Cd、Pb、Ni、Se、Cu、Cr、Mn、Co、Au、Ag混標(biāo)溶液為0.5，1.0，2.0，10.0，20.0，50.0μg/L;Na、Ca、Mg、K混標(biāo)溶液為25，100，1000，5000，10000，20000μg/L，Hg單標(biāo)溶液為0.05，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0μg/L．以5%硝酸作為空白，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，使用ICP－MS采集空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．

1.4.2ICP－MS儀器參數(shù)ELANDRCⅡ型ICPMaSS(美國PE公司)，通過儀器的調(diào)諧程序優(yōu)化得的儀器參數(shù)如表1．準(zhǔn)確稱取磷石膏0.1g于微波消解罐中，加4.50mLHNO3，1.00mL30%H2O2，1.00mLHF和1.5mLHCl加蓋密封于微波消解儀的轉(zhuǎn)盤中，連接好壓力溫度傳感器，按表2的程序進(jìn)行消解．待消解完全冷卻后，取出消解罐．將消解液轉(zhuǎn)移入50mLPET瓶中，用超純水少量多次洗滌消解罐，消解液與洗滌液合并定重至50g(精確至0.0001g)，搖勻備用，按所需倍數(shù)稀釋后上機(jī)測定(同批隨帶試劑空白)．

2結(jié)果與分析

2.1線性關(guān)系考察按儀器最佳工作條件進(jìn)行測定，并繪制工作曲線．對試樣空白溶液進(jìn)行11次測定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度值作為檢出限，結(jié)果見表3．

2.2樣品測定結(jié)果按所列儀器條件，對處理好的樣品溶液中16種金屬元素進(jìn)行測定，通過相對標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法精密度，結(jié)果見表4．各元素的RSD均小于5%，說明精密度較好，能滿足實(shí)驗(yàn)的要求．表4樣品測定結(jié)果表明磷石膏中含有大量的K、Ca、Na、Mg，As、Cu、Pb、Cr等對環(huán)境造成污染的元素的含量也不低．

2.3加標(biāo)回收試驗(yàn)為了考察方法的可靠性，對微量元素做了加標(biāo)回收率試驗(yàn)．取4份樣品，每份0.1g，準(zhǔn)確稱量，分別精密加入各測定元素相應(yīng)的標(biāo)液適量，按1.4.3的方法進(jìn)行處理．測定溶液中微量元素的含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見表5．各元素的加標(biāo)回收率為91.5%～109.4%，表明所建立的方法準(zhǔn)確、可靠．

3結(jié)語

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用微波消解－ICP－MS法測定磷石膏中的金屬元素具有操作簡便、環(huán)境污染小、分析速度快、精密度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是一種較好的分析方法．

作者：白紅麗 劉曉芳 夏從芳 葉艷青 單位：云南民族大學(xué) 化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院