硅鋼中磷的測(cè)定方法范文

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《河南冶金》2016年第6期

摘要：討論了分光光度法測(cè)定硅鋼中磷的分析條件。試樣用硝酸溶解，以氫氟酸加熱揮發(fā)除去硅，控制酸度在0．8mol/L～1．6mol/L范圍內(nèi)顯色，采用加硫脲還原Fe3+離子，增加磷鉬藍(lán)的穩(wěn)定性，對(duì)干擾離子進(jìn)行掩蔽實(shí)驗(yàn)，以試驗(yàn)方法繪制工作曲線，相關(guān)系數(shù)為0．9996。該方法用于硅鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中磷的測(cè)定，分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1．36%～2．75%。

關(guān)鍵詞：硅鋼；磷；分光光度法

0前言

在鋼中或多或少都含有磷元素，通常是由冶煉原料、燃料帶入。磷在鋼中以固溶體磷化物存在，有時(shí)呈磷酸鹽類夾雜物形式存在。磷在鋼中可以提高鋼的抗拉強(qiáng)度和耐大氣腐蝕作用，改善鋼的切削加工性能。但是，磷在鋼中又能降低高溫性能和增加脆性，影響鋼的塑性和韌性，在鋼中是一種有害元素。鋼中磷的測(cè)定有多種方法，但硅鋼中磷的分光光度法測(cè)定未查到具體報(bào)道。由于硅鋼中硅含量(3%～6%)是磷含量的數(shù)百倍，磷鉬藍(lán)顯色時(shí)硅同時(shí)形成硅鉬藍(lán)，顏色疊加影響磷的測(cè)定。筆者研究了用氫氟酸揮發(fā)除硅;控制顯色酸度;顯色條件選擇;干擾離子掩蔽等。確定分析方法，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器

分光光度計(jì):721型;上海第三分析儀器廠。

1．2試劑

硝酸(ρ約1．42g/mL);氫氟酸(ρ約1．14g/mL);高氯酸(ρ約1．68g/mL);硝酸:(1+3);硝酸:(1+3含0．5%硝酸鉍);鉬酸銨溶液:3%;硫脲溶液:5%;抗壞血酸溶液:1%(1+1乙醇，用時(shí)配制)。

1．3實(shí)驗(yàn)方法

稱取0．1000g試樣于100mL聚四氟乙烯燒杯中(隨同試樣做空白試驗(yàn))，加10mL(1+3)硝酸，2mL氫氟酸，2mL高氯酸，加熱溶解。蒸發(fā)冒高氯酸煙至近干，去下冷卻。加15mL(1+3含0．5%硝酸鉍)硝酸，低溫加熱溶解鹽類(嚴(yán)格控制溶液體積)，去下冷卻。洗入100mL容量瓶中，加10mL(3%)鉬酸銨，15mL(1%)抗壞血酸，10mL(5%)硫脲，稀釋至刻度，搖勻。在680nm處，用1cm比色皿，以試劑空白做參比，測(cè)定溶液的吸光度值。

2結(jié)果與討論

2．1溶樣酸的選擇

在用非氧化性酸(鹽酸、硫酸等)溶解鋼鐵試樣時(shí)，試樣中部分磷生成磷化氫氣體揮發(fā)，使測(cè)定結(jié)果偏低，因此，在溶解樣品時(shí)必須用氧化性酸，如硝酸，高氯酸、王水等。本文采用硝酸，高氯酸溶解樣品。2．2酸度的影響酸度太大磷的顯色受到抑制，反應(yīng)不完全或完全不反應(yīng);酸度太小則會(huì)受硅等元素干擾或不顯色。此外，溶液的酸度和鉬酸鹽的加入量之間又有相互制約的關(guān)系。通過實(shí)驗(yàn)顯色酸度應(yīng)控制在0．8mol/L～1．6mol/L之間。

2．3硅的影響及消除

由于硅鋼中硅含量較高，多在3%－6%之間，在顯色時(shí)，正硅酸與鉬酸鹽形成β－硅鉬雜多酸，與磷鉬藍(lán)顏色疊加，影響磷的測(cè)定。通常在硝酸介質(zhì)中加氫氟酸揮發(fā)硅元素，高氯酸加熱冒煙趕盡氟離子除盡硅。通過實(shí)驗(yàn)，加1mL～2mL氫氟酸可除盡硅，不影響測(cè)定結(jié)果。

2．4磷鉬藍(lán)穩(wěn)定性的條件選擇

單純的磷鉬黃雜多酸還原成磷鉬藍(lán)呈純藍(lán)色，當(dāng)溶液中有Fe3+共存時(shí)會(huì)向天藍(lán)色轉(zhuǎn)變。在硝酸介質(zhì)中，當(dāng)溫度高于30℃時(shí)，用NaF—SnCl2作還原劑，顯色液出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象，半小時(shí)內(nèi)吸光度可下降3%左右，甚至有色澤消褪情況。本文采用抗壞血酸還原，加硫脲使Fe3+轉(zhuǎn)變成Fe2+，顯色液色澤有藍(lán)色立即轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色，同時(shí)加入乙醇作穩(wěn)定劑，加入量確定為8mL，顏色穩(wěn)定半小時(shí)以上。

2．5工作曲線

稱取含磷量不同的硅鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品5份，按上述實(shí)驗(yàn)方法操作顯色后，測(cè)定溶液吸光度值，以含量值為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。線性方程C=0．05164A－1．9021×10－3，相關(guān)系數(shù)為0．9996。

2．6干擾實(shí)驗(yàn)

用分光光度法測(cè)定硅鋼中磷含量時(shí)，主要干擾來自能形成雜多酸的元素，如Si、Fe、Cr、V、Ti、W等。Fe、Ti、Cr、V可加入還原劑消除影響;Si加入氫氟酸揮發(fā)蒸干除去;含量高時(shí)，加入適量硫代硫酸鈉———無水亞硫酸鈉溶液掩蔽，或加入鹽酸、氫溴酸除去;W的干擾可在試樣冒完高氯酸煙，溶解鹽類除去。

2．7樣品分析

按選定的試驗(yàn)條件，對(duì)硅鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。

3結(jié)論

(1)此方法準(zhǔn)確穩(wěn)定，操作便捷。使硅鋼中磷含量的測(cè)定方法有了新的進(jìn)展。

(2)解決了高含量硅對(duì)分光光度法測(cè)定磷的干擾問題。

(3)滿足生產(chǎn)需要的同時(shí)，對(duì)品種鋼的質(zhì)量把關(guān)提供了科學(xué)依據(jù)。

4參考文獻(xiàn)

［1］熊宇迪，劉霞，馮長(zhǎng)根．雜多酸(藍(lán))分光光度法在測(cè)定痕量元素中研究進(jìn)展［J］．光譜學(xué)與光譜分析(SpectroscopyandSpec-tralAnalysis)，2008，28(1):231－234．

［2］李山，劉丹．磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定環(huán)境水中無機(jī)磷［J］．冶金分析(MetallurgicalAnalysis)，2006，26(3):82－83．

［3］袁秉鑒，戴祥勝．分光光度法快速測(cè)定鋼鐵中的錳、磷、硅［J］．化學(xué)分析計(jì)量(ChemicalAnalysisandMeterage)，2001，10(4):24－26．

［4］張彬，王翠娥．分光光度法對(duì)鋼鐵中九種元素的聯(lián)合測(cè)定［J］．重工與起重技術(shù)(HeavyIndustrlal＆HoistingMachinery)，2007，13(1):17－19．

［5］黃城，周燕，曾淦寧，等．抗壞血酸－鉬藍(lán)分光光法測(cè)定海藻中磷的研究探討［J］．海洋環(huán)境科學(xué)(MarineEnvironmentalScience)，2009，28(1):77－78．

［6］GB223．59－1987．鋼鐵及合金化學(xué)分析方法．銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷含量［S］．

［7］李西忠，張麗英，李斌．磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定鋼中磷的改進(jìn)［J］．冶金分析(MetallurgicalAnalysis)，2000，20(9):61－62．

作者：關(guān)漫漫；李存根；蘇蘭蘭；蘇彬；秦穎 單位：安陽鋼鐵股份有限公司