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《河南冶金》2016年第6期
摘要：討論了分光光度法測定硅鋼中磷的分析條件。試樣用硝酸溶解，以氫氟酸加熱揮發除去硅，控制酸度在0．8mol/L～1．6mol/L范圍內顯色，采用加硫脲還原Fe3+離子，增加磷鉬藍的穩定性，對干擾離子進行掩蔽實驗，以試驗方法繪制工作曲線，相關系數為0．9996。該方法用于硅鋼標準樣品中磷的測定，分析結果相對標準偏差(n=6)為1．36%～2．75%。
關鍵詞：硅鋼；磷；分光光度法
0前言
在鋼中或多或少都含有磷元素，通常是由冶煉原料、燃料帶入。磷在鋼中以固溶體磷化物存在，有時呈磷酸鹽類夾雜物形式存在。磷在鋼中可以提高鋼的抗拉強度和耐大氣腐蝕作用，改善鋼的切削加工性能。但是，磷在鋼中又能降低高溫性能和增加脆性，影響鋼的塑性和韌性，在鋼中是一種有害元素。鋼中磷的測定有多種方法，但硅鋼中磷的分光光度法測定未查到具體報道。由于硅鋼中硅含量(3%～6%)是磷含量的數百倍，磷鉬藍顯色時硅同時形成硅鉬藍，顏色疊加影響磷的測定。筆者研究了用氫氟酸揮發除硅;控制顯色酸度;顯色條件選擇;干擾離子掩蔽等。確定分析方法，測定結果準確。
1實驗部分
1．1儀器
分光光度計:721型;上海第三分析儀器廠。
1．2試劑
硝酸(ρ約1．42g/mL);氫氟酸(ρ約1．14g/mL);高氯酸(ρ約1．68g/mL);硝酸:(1+3);硝酸:(1+3含0．5%硝酸鉍);鉬酸銨溶液:3%;硫脲溶液:5%;抗壞血酸溶液:1%(1+1乙醇，用時配制)。
1．3實驗方法
稱取0．1000g試樣于100mL聚四氟乙烯燒杯中(隨同試樣做空白試驗)，加10mL(1+3)硝酸，2mL氫氟酸，2mL高氯酸，加熱溶解。蒸發冒高氯酸煙至近干，去下冷卻。加15mL(1+3含0．5%硝酸鉍)硝酸，低溫加熱溶解鹽類(嚴格控制溶液體積)，去下冷卻。洗入100mL容量瓶中，加10mL(3%)鉬酸銨，15mL(1%)抗壞血酸，10mL(5%)硫脲，稀釋至刻度，搖勻。在680nm處，用1cm比色皿，以試劑空白做參比，測定溶液的吸光度值。
2結果與討論
2．1溶樣酸的選擇
在用非氧化性酸(鹽酸、硫酸等)溶解鋼鐵試樣時，試樣中部分磷生成磷化氫氣體揮發，使測定結果偏低，因此，在溶解樣品時必須用氧化性酸，如硝酸，高氯酸、王水等。本文采用硝酸，高氯酸溶解樣品。2．2酸度的影響酸度太大磷的顯色受到抑制，反應不完全或完全不反應;酸度太小則會受硅等元素干擾或不顯色。此外，溶液的酸度和鉬酸鹽的加入量之間又有相互制約的關系。通過實驗顯色酸度應控制在0．8mol/L～1．6mol/L之間。
2．3硅的影響及消除
由于硅鋼中硅含量較高，多在3%－6%之間，在顯色時，正硅酸與鉬酸鹽形成β－硅鉬雜多酸，與磷鉬藍顏色疊加，影響磷的測定。通常在硝酸介質中加氫氟酸揮發硅元素，高氯酸加熱冒煙趕盡氟離子除盡硅。通過實驗，加1mL～2mL氫氟酸可除盡硅，不影響測定結果。
2．4磷鉬藍穩定性的條件選擇
單純的磷鉬黃雜多酸還原成磷鉬藍呈純藍色，當溶液中有Fe3+共存時會向天藍色轉變。在硝酸介質中，當溫度高于30℃時，用NaF—SnCl2作還原劑，顯色液出現不穩定現象，半小時內吸光度可下降3%左右，甚至有色澤消褪情況。本文采用抗壞血酸還原，加硫脲使Fe3+轉變成Fe2+，顯色液色澤有藍色立即轉變為天藍色，同時加入乙醇作穩定劑，加入量確定為8mL，顏色穩定半小時以上。
2．5工作曲線
稱取含磷量不同的硅鋼標準樣品5份，按上述實驗方法操作顯色后，測定溶液吸光度值，以含量值為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制工作曲線。線性方程C=0．05164A－1．9021×10－3，相關系數為0．9996。
2．6干擾實驗
用分光光度法測定硅鋼中磷含量時，主要干擾來自能形成雜多酸的元素，如Si、Fe、Cr、V、Ti、W等。Fe、Ti、Cr、V可加入還原劑消除影響;Si加入氫氟酸揮發蒸干除去;含量高時，加入適量硫代硫酸鈉———無水亞硫酸鈉溶液掩蔽，或加入鹽酸、氫溴酸除去;W的干擾可在試樣冒完高氯酸煙，溶解鹽類除去。
2．7樣品分析
按選定的試驗條件，對硅鋼標準樣品進行測定。
3結論
(1)此方法準確穩定，操作便捷。使硅鋼中磷含量的測定方法有了新的進展。
(2)解決了高含量硅對分光光度法測定磷的干擾問題。
(3)滿足生產需要的同時，對品種鋼的質量把關提供了科學依據。
4參考文獻
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作者：關漫漫；李存根；蘇蘭蘭；蘇彬；秦穎 單位：安陽鋼鐵股份有限公司