消應(yīng)力退火對向硅鋼組織和磁性能影響范文

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摘要：采用連續(xù)退火和井式退火兩種消應(yīng)力退火工藝生產(chǎn)35SW440牌號的愛潑斯坦方圈樣，并對不同消應(yīng)力退火工藝與組織、析出及磁性能之間的關(guān)系進(jìn)行了比較研究。結(jié)果表明：一次退火板經(jīng)消應(yīng)力退火后鐵損明顯降低，磁感增加。與井式退火工藝相比，連續(xù)退火工藝生產(chǎn)的鐵心在高磁密條件下磁性能較差，主要原因是帶鋼表面出現(xiàn)了明顯的表面滲氮現(xiàn)象。表面滲氮源于其保護(hù)氣氛、退火工藝設(shè)計(jì)不合理，形成大量細(xì)小彌散的AlN析出物。AlN析出物通過影響磁疇壁和磁矩運(yùn)動(dòng)，惡化磁性能。井式退火工藝由于有效控制了帶鋼表面滲氮，顯著降低了電工鋼片高磁密下鐵損值，使成品鐵心性能指標(biāo)得到改善。

關(guān)鍵詞：無取向硅鋼；消除應(yīng)力退火工藝；組織；磁性能

電工鋼主要用于制造各種電機(jī)和變壓器的鐵心，是電力、電子和軍事工業(yè)中不可缺少的重要軟磁合金材料。由于電工鋼的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，制造技術(shù)嚴(yán)格，各國對關(guān)鍵制造技術(shù)都加以保密控制。電工鋼的制造技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量也常被作為衡量一個(gè)國家特殊鋼生產(chǎn)能力和科技發(fā)展水平的重要標(biāo)志［1－3］。無取向電工鋼主要用于制作各種電機(jī)、壓縮機(jī)、中小型電氣產(chǎn)品等，是電力電子行業(yè)的支撐功能材料之一［4］。其中，電機(jī)器件的損耗指標(biāo)是評價(jià)質(zhì)量優(yōu)劣的關(guān)鍵。由于電工鋼片的鐵損值直接決定了電機(jī)產(chǎn)品的效率，電工鋼片鐵損值的影響因素和控制方法是近幾年研究的熱門話題。首鋼生產(chǎn)的35SW440牌號無取向電工鋼產(chǎn)品因其具有低的鐵損和高的磁感等良好的磁性能，應(yīng)用比較廣泛。一次退火工藝作為控制中高牌號無取向電工鋼組織和性能的關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)，已有了很多研究報(bào)道［5－8］。但部分無取向電工鋼的用戶由于有特殊要求，需要對首鋼生產(chǎn)的一次退火后的硅鋼板進(jìn)行消應(yīng)力退火。用戶采購的首鋼無取向電工鋼產(chǎn)品采用不同的消應(yīng)力退火工藝生產(chǎn)，其中一種退火工藝生產(chǎn)的鐵心在組裝后電機(jī)效率低1％左右，達(dá)不到控制標(biāo)準(zhǔn)要求。由于用戶無法找到引起的原因，導(dǎo)致生產(chǎn)過程受到影響，產(chǎn)生了較大的經(jīng)濟(jì)損失。由于目前對消應(yīng)力退火工藝的研究報(bào)道較少，為了掌握消應(yīng)力退火工藝對無取向硅鋼組織、析出和最終成品性能的影響，本文采用不同的消除應(yīng)力退火工藝，研究了其對無取向硅鋼組織、析出及磁性能的影響。

1實(shí)驗(yàn)方法

以首鋼35SW440牌號無取向電工鋼的一次退火板為實(shí)驗(yàn)材料，將一次退火板沿軋向和橫向分別剪切出30mm×300mm的愛潑斯坦方圈樣。采用兩種消應(yīng)力退火工藝制備最終無取向硅鋼成品板。一組采用連續(xù)退火工藝，使用連續(xù)退火爐，保護(hù)氣氛為純氮?dú)猓唧w工藝如表1所示。第二組采用井式退火工藝，退火工藝在井式退火爐中進(jìn)行，保護(hù)氣氛為純氮?dú)猓唧w工藝如圖1所示。分別在一次退火板和消應(yīng)力退火板上取樣，利用ZEISS金相顯微鏡觀察試樣縱截面和橫截面的微觀組織，根據(jù)截距法測定試樣晶粒尺寸。采用ZEISS透射電鏡（TEM）觀察試樣的析出物形貌及分布。采用德國Brockhaus的愛潑斯坦方圈儀測定退火板（30mm×300mm）的磁性能。取退火板試樣的軋向與橫向各一半，用雙搭法構(gòu)成方形閉合磁路測量磁性能。

2結(jié)果與討論

2．1金相組織

圖2和圖3為一次退火板和消應(yīng)力退火后的顯微組織，表2為退火板的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果。退火板組織均為等軸的鐵素體晶粒。消應(yīng)力退火后樣品晶粒尺寸均大于一次退火樣品的晶粒尺寸。井式退火工藝樣品的晶粒尺寸略大于連續(xù)退火工藝樣品晶粒尺寸。

2．2沖壓毛刺檢查

由于沖壓毛刺缺陷對成品質(zhì)量有較大的影響，剪切變形區(qū)的寬度惡化鋼片整體電磁性能。圖4和圖5分別為一次退火和消應(yīng)力退火樣品沖壓毛刺檢查后的金相圖片。發(fā)現(xiàn)3組樣品沖壓質(zhì)量良好，且毛刺和邊部剪切變形區(qū)域基本一致，不存在較大的沖壓毛刺缺陷。

2．3磁性能檢測分析

圖6為不同頻率下退火板的鐵損曲線。由于用戶制造旋轉(zhuǎn)電機(jī)類產(chǎn)品，電機(jī)工作運(yùn)轉(zhuǎn)頻率集中在30～210Hz之間，所以選取30Hz、100Hz、150Hz、200Hz四組頻率曲線進(jìn)行對比。不同頻率下退火板鐵損曲線的整體趨勢基本一致。一次退火樣品鐵損相對較高，連續(xù)退火和井式退火后樣品鐵損曲線趨勢穩(wěn)定，符合消除應(yīng)力退火后鐵損指標(biāo)優(yōu)化的普遍規(guī)律。值得注意的是，連續(xù)退火樣品鐵損曲線較為異常，在1．5T后鐵損增長速度顯著升高，甚至在1．7T左右鐵損值高于未消應(yīng)力退火樣品。用戶制造的電機(jī)產(chǎn)品，出于減小電機(jī)體積的考慮，將齒部磁密設(shè)定在1．6T，因此，連續(xù)退火樣品鐵損指標(biāo)異常升高部分恰好是電機(jī)工作磁密。此區(qū)間的鐵損值異常升高，會增加電機(jī)鐵心發(fā)熱量和電能損耗，使電機(jī)效率降低。與連續(xù)退火工藝樣品相比，井式退火工藝樣品鐵損較低，更有利于提高電機(jī)穩(wěn)定性，減少損耗，提高效率。結(jié)合鐵損曲線變化差異，選取30Hz的磁化曲線進(jìn)行對比（圖7）。退火板磁化曲線的變化趨勢基本一致。在技術(shù)磁化過程中，磁化曲線依照外磁場強(qiáng)度H和磁感應(yīng)強(qiáng)度B劃分為四個(gè)階段。第一個(gè)階段的初始磁導(dǎo)率很低，磁疇壁在磁化初期外磁場驅(qū)動(dòng)下無阻礙部分完成少量遷移和彎曲。第二階段磁疇壁克服遷移阻礙作用持續(xù)移動(dòng)，造成磁感應(yīng)強(qiáng)度以很高的磁導(dǎo)率急速上升。第三階段以磁疇內(nèi)磁矩向外磁場方向轉(zhuǎn)動(dòng)為主，磁疇壁遷移的磁化行為逐步消失，磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸達(dá)到飽和值。第四階段為順磁磁化過程，磁感應(yīng)強(qiáng)度基本上保持不變［9］。從圖7可以看出，一次退火樣品磁感相對較低，消應(yīng)力退火后樣品磁感升高，因此，消應(yīng)力退火有利于提高磁感。磁感強(qiáng)度為1．5T時(shí)，對應(yīng)磁場強(qiáng)度約800A／m。當(dāng)磁場強(qiáng)度在600～1200A／m范圍時(shí)，連續(xù)退火工藝樣品磁感應(yīng)強(qiáng)度顯著低于井式退火工藝樣品。因此，與連續(xù)退火工藝樣品相比，井式退火工藝生產(chǎn)的樣品更有利于提高電機(jī)性能及其穩(wěn)定性。根據(jù)磁化曲線變化趨勢可見，三組樣品磁化曲線差異主要在第二階段和第三階段磁化過程中，而導(dǎo)致鐵損損耗升高的區(qū)間處于第三階段。磁化第二階段中，連續(xù)退火工藝樣品較為平緩。推斷可能是磁疇壁遷移過程中受到的阻力較大。磁化第三階段中，影響磁矩轉(zhuǎn)動(dòng)的因素，主要有內(nèi)應(yīng)力、二相粒子釘扎、磁疇與外磁場位相差大等。考慮到第一階段中連續(xù)退火工藝樣品率先進(jìn)入第二階段，故可以排除磁疇與外磁場位相差大的可能性，猜測可能受第二相粒子釘扎影響較大。

2．4析出物檢測分析

電工鋼中影響電磁性能的析出物以MnS和AlN為主［10］。通過電鏡檢查發(fā)現(xiàn)，一次退火組樣品中存在MnS和AlN夾雜物，以AlN析出為主（圖8），可能與MnS的析出、固溶溫度較高有關(guān)［11］。經(jīng)消應(yīng)力退火后，連續(xù)退火工藝樣品基體中細(xì)小彌散的AlN析出物顯著增加（圖9（a）），而井式退火工藝樣品基體中AlN析出物明顯減少（圖9（b））。經(jīng)統(tǒng)計(jì)析出物尺寸為100～500nm。由于無取向電工鋼磁疇壁厚度范圍為100～500nm，所以細(xì)小彌散的AlN析出物能夠?qū)Υ女牨诘囊苿?dòng)起到強(qiáng)烈的拖拽作用。由于連續(xù)退火工藝樣品的析出物集中在表面5～10μm厚度范圍內(nèi)，尺寸較小、數(shù)量較多，對比井式退火工藝樣品存在較大差異。所以，判斷出現(xiàn)此類析出物的原因是連續(xù)退火工藝樣品在消應(yīng)力退火過程中產(chǎn)生了表面滲氮現(xiàn)象。表面滲入的氮元素與電工鋼中的鋁元素結(jié)合形成AlN析出物，在帶鋼表面形成富集層。用戶退火爐采用明火燃燒方法去除鐵心表面的沖壓油。沖壓油大多采用礦物質(zhì)油，在高溫氧化氣氛中容易形成帶鋼表面氧化現(xiàn)象。由于用戶的退火階段采用全氮?dú)獗Ｗo(hù)，結(jié)合退火前在除油區(qū)域容易出現(xiàn)的氧化問題，判斷用戶電工鋼產(chǎn)品在帶鋼表面出現(xiàn)滲氮現(xiàn)象的主要反應(yīng)方程式為：Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO（1）2CO＋O2＝2CO2（2）由于試樣在退火爐中連續(xù)退火，所以以上反應(yīng)在600℃以上高溫時(shí)具備反應(yīng)條件，導(dǎo)致連續(xù)退火工藝樣品中AlN析出顯著增多。因此，對此問題提出幾點(diǎn)建議：1）采用更容易揮發(fā)或分解的沖壓油，減少除油工序在帶鋼表面形成的殘留物；2）控制退火爐氣氛，避免帶鋼表面出現(xiàn)嚴(yán)重的氧化現(xiàn)象，減少三氧化二鋁的產(chǎn)生量；3）如果具備條件，將保護(hù)氣體種類更換為RX氣體，從根本上解決氮元素的來源問題。

3結(jié)論

1）一次退火板經(jīng)消應(yīng)力退火后晶粒尺寸均增加，鐵損明顯降低，磁感增加。2）與井式退火工藝相比，連續(xù)退火工藝成品板在高磁密條件下出現(xiàn)損耗異常升高現(xiàn)象，主要原因是帶鋼表面滲氮形成大量細(xì)小彌散的AlN析出，影響磁疇壁的移動(dòng)和磁矩的轉(zhuǎn)動(dòng)。3）井式退火工藝由于有效控制了帶鋼表面滲氮，顯著提高了電工鋼片高磁密下的磁性能。

作者：侍愛臣 陳冬梅 姚海東 劉玉金 曹瑞芳 劉海濤  單位：鋼智新遷安電磁材料有限公司 東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室