工業級磷酸一銨母液附加值技術的提高范文

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摘要:為了解決制約工業級磷酸一銨產能釋放的問題，實現母液高效梯級利用，生產高端化、精細化、綠色化新型磷復肥產品，研究了工業磷酸一銨母液綜合利用技術。試驗通過對工業級磷酸一銨生產過程中母液進行重結晶和洗滌，制備總養分超過72%的全水溶性磷酸一銨，提高最終產品工業級磷酸一銨的技術指標，從而提高產品的附加值，且可根據市場需求生產不同規格的產品。

關鍵詞:磷酸一銨;工業級;全水溶性;母液;附加值

1概述

通過多年自主研發和技術優化升級，貴陽開磷化肥有限公司現已擁有130kt/a工業級磷酸一銨產能，作為公司新興經濟增長點，工業級磷酸一銨在公司產品結構中占有重要分量，但與此同時，此裝置在生產工業級磷酸一銨過程中產生大量的磷酸一銨母液，據統計，生產1t工業磷酸一銨產生1．2～1．3t母液，母液中w(P2O5)和w(N)分別為25%和5%。自工業級磷酸一銨生產裝置投產以來，產生的母液主要通過返回原系統或用于生產復合肥、料漿法一銨等途徑消化，以公司現有的配套生產裝置，無法完全消耗產生的母液，返回原系統將影響工業磷酸一銨產品品質，母液成為制約工業磷酸一銨裝置產能的發揮和影響工業磷酸一銨產品質量的關鍵因素。為此，貴陽開磷化肥有限公司技術研發部成立工業級磷酸一銨母液綜合利用技術研發課題組，以期解決制約工業級磷酸一銨產能釋放瓶頸問題，實現母液高效梯級利用生產高端化、精細化、綠色化新型磷復肥產品。通過對母液綜合利用技術研究，增加母液利用途徑，實現公司產品多元化，提高產品的附加值及配套裝置多功能化。因此，從母液綜合回收利用的角度考慮，研究工業級磷酸一銨母液綜合利用技術具有非常重要的意義。

2試驗部分

2．1試驗原理

本研究主要用工業級磷酸一銨母液重結晶、洗滌技術，將來自工業級磷酸一銨系統的原料(母液)經過冷卻、二次結晶、過濾、洗滌、干燥等工序，洗滌過程能去除附在晶體表面的部分雜質，制備總養分不低于72%的全水溶性磷酸一銨產品。

2．2試驗原料及儀器

該試驗的主要原料有:工業級磷酸一銨母液及渣、料漿磷酸一銨由貴陽開磷化肥有限公司生產裝置提供。原料磷酸二氫銨母液的化學分析結果如下:本試驗主要儀器有:分析天平、電熱恒溫鼓風干燥箱(型號OHG－90335－Ⅲ)、電子恒溫水浴鍋(型號DK－98－Ⅱ)、電動攪拌器(型號JB90－SH)、真空抽濾機(型號SHZ－Ⅲ)、燒杯、圓盤造粒機等。

2．3試驗步驟

工業磷酸一銨母液綜合利用試驗過程如下。1．取2550g工業級磷酸一銨母液過濾，得到1472g濾液和1088g晶體，將這些晶體作為試驗原料，進行以下試驗。2．采用不同的處理方法制備工業級磷酸一銨：①取其中300g晶體直接干燥，得到的試驗產品編號為#1;②取300g晶體按飽和溶液的晶體的質量比(簡稱液固比，下同)為1∶2進行洗滌，洗滌后稱重、干燥，制得的產品編號為#2，經洗滌的產品稱重后干燥;③取300g晶體按液固比1∶1洗滌，洗滌后稱重、干燥，制得的產品編號為#3。3．取300g現場生產的工業級磷酸一銨產品作對比，編號為#4，該產品是公司采用工業磷酸一銨母液綜合利用技術，對工業級磷酸一銨生產過程中的母液進行重結晶和洗滌生產的。4．將上述編號分別為#1～#4的樣品送檢分析，得到它們的化學分析結果。

3試驗結果與討論

3．1主要技術指標

按上述試驗步驟得到的工業級磷酸一氫銨產品的送檢分析結果見表1。從表1可見，經過洗滌工序制備的磷酸一銨產品(編號分別為#2、#3、#4)，其總養分均超過72%;產品質量和養分對比，從高到低排序為:#4＞#3＞#2＞#1。按《水溶性磷酸一銨》HG/T5048－2016要求的產品質量指標(見表2)，采用工業級磷酸一銨母液綜合利用技術制備的產品工業級磷酸一銨，其質量指標達到了Ⅰ型要求，提高了最終產品的質量和附加值。

3．2產品外觀

取上述試驗樣品#1～#4各10g分別溶于300mL工藝水中，得到的水溶液見圖1。從圖1可見，4種樣品的水溶效果從高到低排序為#4＞#3≥#2＞#1。

3．3小結

由上述試驗樣品磷酸一氫銨產品的化學分析結果和水溶性效果對比可知，母液結晶未經洗滌直接制備的磷酸一氫銨產品，其產品總養分均達到72%以上，質量指標可達到標準規定的Ⅱ型，而洗滌后制備的最終產品總養分也達到66%，質量指標可達到Ⅰ型。試驗證明洗滌過程有除雜效果，可以去處晶體表面附著的水不溶物和Fe、Mg、Al等金屬氧化物，以及SO2－4、F等，其中水不溶物和SO2－4去除效果較明顯。對比兩組經洗滌制備的樣品#2和#3的質量指標，#3產品質量稍優于#2，但差距不大。但從洗滌效果對比，#2是按液固比1∶2洗滌的，#3按液固比1∶1洗滌的，隨著洗滌液用量的增多，產品收率降低。因此，綜合考慮后，認為最佳洗滌量控制在液固比1∶2為宜。

4結束語

本研究用工業磷酸一銨母液階梯降溫重結晶、飽和液洗滌技術，對工業磷酸一銨母液進行深度除雜、凈化，成功制備出總養分為66%、68%和72%的中端工業磷酸一銨產品。試驗結果證明，洗滌過程能去除附在晶體表面的部分雜質，其中水不溶物和SO2－4去除效果較明顯，其最佳洗滌量控制在液固比1∶2時，制備的產品養分能達到全水溶性磷酸一銨標準Ⅰ型指標。說明采用磷酸一銨母液綜合利用技術制備磷酸一氫銨，可提高產品質量和附加值。采用工業磷酸一銨母液綜合利用技術制備水溶性磷酸一銨，可根據不同客戶的市場需求，生產總養分分別為72%、68%和66%多規格的工業級磷酸一銨產品，可實現磷銨裝置的多功能化生產，實現工業級磷酸一銨產品的多元化。2017年，貴陽開磷化肥有限公司全水溶性磷酸一銨技術研發項目已成功申報專利4項，且完全應用于本公司在建150kt/a水溶肥產業化裝置上。該研究對于提高資源附加值、提高化肥利用率，解決企業生存危機，實現企業轉型升級和可持續發展具有重要意義。

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作者：韓朝應 廖吉星 單位：貴州開磷集團股份有限公司