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工業(yè)水中的氯化物、亞硝酸鹽、硫酸鹽的測定通常采用化學法(硝酸銀滴定法[1],分光光度法[2]和硫酸鋇比濁法[3]),其檢測過程復雜、干擾因素多、靈敏度低。色譜法是一種物理化學分析方法。它利用混合物中組分在兩相間分配系數的差別,當溶質在兩相間作相對移動時,各組分在兩相間進行多次分配,從而使各組分得到分離。離子色譜法基于3種不同分離機理[4],本文所提到的離子色譜是基于高效離子交換色譜法分離機理的儀器。此分離方式可用于有機和無機陰離子和陽離子的分離。其優(yōu)點為:速度快、靈敏度高、有選擇性、可多組分同時測定、運行成本低、穩(wěn)定。

1梅山工業(yè)水質情況

梅山工業(yè)水主要可分為4大系統(tǒng):軟水系統(tǒng)、凈循環(huán)系統(tǒng)、濁循環(huán)系統(tǒng)和鍋爐水系統(tǒng)。軟水系統(tǒng)中鈣鎂硬度較小,離子濃度較低,水樣呈中性或弱堿性;濁循環(huán)系統(tǒng)鈣鎂硬度較大,懸浮物較多,水樣呈弱堿性或堿性,部分水樣中存在有機物;凈循環(huán)系統(tǒng)鈣鎂硬度在上兩者之間,水樣濁度較小;鍋爐水系統(tǒng)碳酸鹽含量較大,水樣呈強堿性,濁度較小。

2實驗部分

2.1儀器及工作參數

2.1.1色譜儀

ICS-900離子色譜儀,DS5型檢測穩(wěn)定器,ASRS300自動再生抑制器,GP40梯度泵,Chromeleon工作站,AS14分離柱,AG14保護柱,10μL定量環(huán),孔徑0.22μm的一次性樣品過濾器,Na柱、C18小柱。1mL一次性注射器。Na2CO3(G.R),NaHCO3(G.R),實驗室用超純水。

2.1.2儀器工作參數

分析實驗用離子色譜工作參數見表1。

2.2試劑1)AS14淋洗貯備液(350mmol/LNa2CO3和100mmol/LNaHCO3)。稱取37.1gNa2CO3和8.3gNaHCO3,溶解后定容至1000ml容量瓶中,搖勻。2)AS14淋洗使用液(3.50mmol/LNa2CO3和1.00mmol/LNaHCO3)。取10.00mlAS14淋洗貯備液置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。3)氯離子標準貯備液(1.00mgCl/ml)。稱取1.6484gNaCl(500~600℃烘至恒重)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買氯化物標準溶液。4)亞硝酸根離子標準貯備液(1.00mgNO2/ml)。稱取1.4998gNaNO2(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買亞硝酸根離子標準溶液。5)硫酸根離子標準貯備液(1.00mgSO2-4/ml)。稱取1.8125gK2SO4(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買硫酸鹽標準溶液。6)混合標準貯備液(50mg/L)。如:分別移取50ml氯離子、硫酸根標準貯備液于1000ml容量瓶中,容至1000ml。

2.3陰離子積分時間以3.0mg/L的混合溶液在表1所示參數下進行實驗時,Cl-、NO-2、SO2-4的出峰情況以及保留時間見表2和圖1。

2.4實驗方法

2.4.1樣品處理

梅山工業(yè)水中各種離子含量濃度相差較大,過高的陽離子會影響分析檢測的靈敏度,同時離子之間的濃度差異會導致積分效果不理想,可以通過稀釋樣品達到改善分離度的效果。所有的水樣必須經過0.22μm的濾膜過濾,同時除軟水系統(tǒng)水樣外,其余工業(yè)水樣必須經過強酸性陽離子交換樹脂柱以去除高濃度鈣鎂離子,以保證離子色譜的分析系統(tǒng)不被堵塞。對含有有機物的水樣應先經過C18小柱過濾去除。

2.4.2水樣的保存

根據標準要求,各分析項目的采樣容器和保存方法見表3。

2.4.3工作曲線

根據梅山工業(yè)水的離子濃度特點,氯化物、硫酸根配制混合標準溶液繪制曲線,分別取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml濃度為500mg/L混合標準使用液于50ml容量瓶中用水稀釋至標線,搖勻(亞硝酸鹽采用單標)。以電導為縱坐標,離子濃度為橫坐標,繪制標準工作曲線,在方法中選擇扣除空白。其余如上。

3結果與討論

3.1線性相關系數

線性相關系數分別為:0.999896、0.999997、0.999732。

3.2精密度驗證

取3個樣品(均為2號連鑄軟水系統(tǒng)水樣)分別連續(xù)進行5次測定,統(tǒng)計結果見表4。

3.3回收率試驗

在樣品溶液中分別加入Cl-、NO-2、SO2-4標準溶液,測定后計算回收率,結果見表5。

3.4故障處理

3.4.1抑制器漏水

1)配置0.1mol/L的草酸或硫酸清洗液進行清洗。采用0.5ml/min的流速,先用高純水沖洗15min然后再用清洗液清洗60min,然后再換高純水15min,最后用淋洗液清洗30min。2)去除抑制器上連接的壓力倍增管,增大抑制器電流至35mA,待不漏后調低電流為30mA。3)取下抑制器,打開其后蓋,擰緊螺絲,重新安裝后檢查漏水情況;如還漏則需更換抑制器。

3.4.2基線出現鋸齒狀

關閉抑制器電源,開啟泵走淋洗液,排出系統(tǒng)內氣泡。

3.4.3平行測定試驗不良

減小溫濕度變化;增加樣品注入量;清洗系統(tǒng);加大抑制器電流。

3.5注意事項

3.5.1進樣時應注意的問題

手動進樣時,吸取水樣的注射器應先用待測水樣清洗3次并棄去,加上過濾頭后應該棄去前1ml水樣,以洗脫濾膜中殘留的陰離子,然后再緩慢注入樣品,進樣量應大于定量環(huán)的3倍。

3.5.2樣品測定時應注意的問題

如果檢測了高組分的樣品,并對下一樣品的測定產生了影響,建議先進1~2針超純水測定,將高組分完全洗脫后再進行下一樣品的測定。

4結語

經過大量實驗,實現了離子色譜在梅山工業(yè)水分析中的應用,該方法分析精度和準確度完全符合國家標準GB/T14642—2009的技術要求。離子色譜在梅山工業(yè)水分析中的成功應用,首先是對其水質成分的充分了解,其次是控制儀器工作曲線的濃度范圍適用于梅山工業(yè)水質,再則是熟悉儀器性能,使其能夠在最佳工作條件下進行分析。