工業廢水中總磷總氮測定方法驗證范文

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[摘要]大量含氮含磷工業廢水排入水體，造成水體富營養化，水質惡化，威脅生態系統穩定性。因此總氮總磷含量的測定具有重要的現實意義，其測量的準確與否，直接影響到排放監測數據的可靠性、工業廢水的處理能力和控制指標實施效果。本文通過紫外分光光度法對工業廢水中總磷總氮聯合測定方法進行驗證，使其過程便捷快速高效，其結果具有可行性和準確性。

[關鍵詞]總磷；總氮；聯合測定；精密度；準確度

1方法概述

1.1總氮的測定

(堿性過硫酸鉀消解分光光度法)總氮是溶解態氮及懸浮物氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氨[1]。堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測定A220和A275，并校正吸光度A，總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比，A=A220-2A275。

1.2總磷的測定

(鉬酸銨分光光度法)總磷是水體中各種形態磷的總和。中性條件下用過硫酸鉀使試樣溶解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物[2]，于700nm測得吸光度。

1.3用過硫酸鹽氧化法聯合測定總磷總氮

現在水質監測時，要求同時測定水體中的總磷和總氮，而兩者在相同溫度和壓力下進行消解，分別測定既費時費力又增加成本，所以采用過硫酸鹽氧化法聯合測定總磷總氮能夠便捷快速高效。

2實驗準備

2.1主要儀器耗材

Lambda25紫外可見分光光度計：美國PerkinElmer公司；DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器：上海申安醫療器械廠；50mL具塞比色管和25mL具塞比色管：天玻。

2.2主要試劑

(1)過硫酸鉀(上海安譜，分析純)，抗壞血酸(國藥試劑，分析純)，鉬酸銨(國藥試劑，分析純)酒石酸銻鉀(上海凌峰，化學純)，氫氧化鈉(國藥試劑，分析純)，鹽酸(國藥試劑，優級純)(2)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。(3)堿性過硫酸鉀：稱取40.0g過硫酸鉀溶于600mL水中(可置于50℃水浴中加熱至全部溶解)；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300mL水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。(4)總磷標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB04-1741-2004(a)，1000μg/mL，50mL)水中總氮標準物質(水利部水環境監測評價研究中心，GBW(E)081019，500mg/L，20mL)。

3實驗過程

3.1標準曲線配置

分別向50mL比色管中加入濃度為2μg/mL總磷標準溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00mL，定容到25.00mL，加4mL過硫酸鉀。分別向25mL比色管中加入濃度為10mg/L的總氮標準使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL，定容至10.00mL，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液。

3.2水樣消解

將兩者塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出，將比色管置于手提式壓力蒸汽滅菌器中，溫度120~124℃，待壓力達到1.1kg/cm2，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時，保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫，待用。

3.3結果測定

總磷：加水定容至50mL，分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。繪得曲線：y=0.0305x+0.0013，R2=0.9999。總氮：取出后加鹽酸(1+9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻，溶液移至10mm比色皿中，分別在波長為220nm、275nm處比色。繪得曲線y=0.0104x+0.0025，R2=0.9997。

4實驗結果與討論

4.1方法檢出限及定量限

按照樣品分析的全部步驟，重復7次空白試驗，計算標準偏差，按公式計算檢出限。依據HJ/T168-2010環境監測分析方法標準制訂技術導則中規定光度法的檢出限為：MDL=t(n-1，0.99)*S，當n=7時，t=3.143；以4MDL(檢出限)記為定量限，見表1?？傻?，總磷檢出限0.01mg/L，定量限為0.04mg/L；總氮檢出限0.05mg/L，定量限為0.20mg/L。

4.2方法精密度

取3個不同濃度的工業廢水水樣做6次平行測試進行方法精密度測試，結果如表2：方法精密度：總磷0.57%~3.74%，總氮0.97%~5.34%。

4.3方法準確度：

4.3.1有證標準物質驗證：水質總磷(環境保護部標準樣品研究所，GSB07-3169-2014，1.21±0.05mg/L)，水質總氮(環境保護部標準樣品研究所，GSB07-3168-2014，2.18±0.14mg/L)，分別測試6次，測試結果見表3：測得標準物質相對誤差皆為：1%。

4.3.2加標回收率實驗加標過程：以工業廢水水樣為本底樣分別加入總磷標準溶液1.25mL、2.5mL、5mL和10μg/mL總氮標準溶液0.5mL、1mL、2mL，按樣品測試步驟進行平行測試，測試結果如表4：方法加標回收率：總磷97~102%，總氮96%~104%。

5方法驗證結論

由上表得出實驗結果可知：依據HJ/T168-2010環境監測分析方法標準制訂技術導則中規定光度法的檢出限、精密度和準確度進行驗證，結果滿意，符合國家標準要求。綜上所述，可以得出，總磷和總氮聯合測得方法既簡潔高效又有準確性，日常工業廢水檢測，可用總磷總氮聯合方法進行檢測。

參考文獻

[1]胡雪峰，沈銘能，許世遠．堿性過硫酸鉀氧化——紫外分光光度法測水體總氮[J]．環境污染與防治，2002，24(1)：40-41．

[2]朱翔，任昀，蔣愛峰，等．鉬酸銨分光光度法測總磷常見問題探討[J]．廣州化學，2016，41(3)：70-72．

作者：湯敏慧 徐良 吳冬萍 孫振 單位：中檢集團理化檢測有限公司