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1試驗方法
用移液管準(zhǔn)確移取50mL廢水樣品于100mL燒杯中，加5mL濃硝酸，蓋上表面皿，加熱樣品至95℃，回流30min，然后開蓋加熱蒸至5mL。冷卻，過濾，用硝酸溶液(1+99)定容至50mL得待測樣品。然后吸取20μL待測樣品和5mLPd(NO3)2/Mg(NO3)2混合試劑以及1mL(NH4)2SO4溶液進(jìn)行石墨爐原子吸收法直接測定鉈含量。1.3儀器測定條件測定波長276.8nm，光譜通帶寬度0.7nm，燈電流8.0mA。進(jìn)樣20μL待測液。儀器工作升溫程序如表1所示。
2結(jié)果與討論
2.1工業(yè)廢水中鉈的化學(xué)形態(tài)鉈在自然水體中主要以Tl(Ⅰ)和Tl(Ⅲ)化學(xué)形態(tài)存在。如Tl(Ⅰ)在海水、河水和地表水中占溶解性鉈的68%~96%，在酸性廢水中Tl(Ⅰ)占98%的溶解態(tài)鉈[9]。在pH6.5~8.5的自然水體中，以自由離子形態(tài)存在的Tl(Ⅰ)的比例達(dá)到77%~90%，而在強酸的水體中則以有機絡(luò)合物形式存在的Tl(Ⅰ)的比例為68%~96%[9]。因此水體中鉈的化學(xué)形態(tài)主要是以無機Tl(Ⅰ)形式存在。
2.2灰化溫度的選擇在升溫程序的步驟3中，灰化階段的目的是除去待測樣品中共存的基體，減少基體對測定鉈的干擾。圖1為原子化溫度為1600℃的條件下，不同的灰化溫度對吸光度的影響。由圖1可知，灰化溫度在800℃時的吸光度最大，故確定最佳的灰化溫度為800℃。
2.3原子化溫度的選擇在升溫程序的步驟4中，原子化階段的目的是使待測樣品中鉈元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子。圖2為灰化溫度為800℃的條件下，不同的原子化溫度對吸光度的影響。由圖2可知，原子化溫度在1600℃時的吸光度最大，故確定最佳的原子化溫度為1600℃。
2.4基體改進(jìn)劑的選擇為了提高測定過程中的灰化溫度和原子化溫度，硝酸鈀/硝酸鎂混合基體改進(jìn)劑可使鉈和基體得到有效分餾，從而達(dá)到降低基體對鉈的干擾。同時為了消除氯的干擾，硫酸銨使氯化物提前分解生成氯原子而揮發(fā)，避免生成氯化鉈，可有效地消除氯對鉈的干擾。圖3為基體改進(jìn)劑對灰化溫度和原子化溫度的影響。由圖3可知，加入基體改進(jìn)劑后，最大灰化溫度由600℃升至800℃，最大原子化溫度由1300℃升至1600℃。因此確定基體改進(jìn)劑為硝酸鈀/硝酸鎂/硫酸銨混合試劑。
2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限按試驗方法對0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，其線性回歸方程為y=0.0056x+0.0053，相關(guān)系數(shù)r為0.999。按照試驗全部分析步驟，對10份空白進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的鉈濃度表示檢出限，計算出鉈的檢出限為1.96μg/L。
2.6加標(biāo)回收率實驗按試驗步驟測定工業(yè)廢水水樣中的鉈含量，并在鉈回收試驗過程中加入本底值0.5~1.0倍左右的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗，每組測定平行測定7份，結(jié)果見表2。
3結(jié)論
鉈的化學(xué)形態(tài)主要是以無機Tl(Ⅰ)形式存在，石墨爐原子吸收法直接測定工業(yè)廢水中微量重金屬鉈時，采用硝酸鈀—硝酸鎂—硫酸銨混合基體改進(jìn)劑可提高鉈的灰化溫度和有效消除氯的干擾，大大降低基體干擾，提高靈敏度。在灰化溫度為800℃，原子化溫度為1600℃的條件下直接測定工業(yè)廢水中微量重金屬鉈，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.53%，平均回收率為97.6%~103%。該方法具有檢出限低、分析速率快、結(jié)果準(zhǔn)確、干擾少等優(yōu)點，易于推廣使用。
作者：李偉新 單位：國土資源部放射性與稀有稀散礦產(chǎn)綜合利用重點實驗室