離子色譜法測定工業(yè)廢水論文范文

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1標(biāo)準(zhǔn)曲線

配置濃度為0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，共計12個濃度點，經(jīng)過0.45μm水系針頭過濾器過濾，然后自動進樣分析。通過工作站軟件，采用峰面積進行曲線的擬合，線性參數(shù)如表1所示，相關(guān)系數(shù)為0.999999，如圖1所示。

2精密度和準(zhǔn)確度

2.1精密度對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的氨氮標(biāo)樣200542（1.50±0.07）重復(fù)9次測定，氨氮保留時間在4.98～4.99min之間，保留時間的RSD為0.1%，氨氮測定結(jié)果的RSD為1%.標(biāo)樣分析結(jié)果統(tǒng)計如表2所示。

2.2準(zhǔn)確度加標(biāo)試驗使用氨氮標(biāo)液，分別進行3次加標(biāo)，每次加標(biāo)測定4次，回收率結(jié)果如表3所示。對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的氨氮標(biāo)樣200542（1.50±0.07）進行測定，其測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值要求范圍內(nèi)，具體結(jié)果如表3所示。

3定量范圍

參考EPASW-846，測定9次空白加標(biāo)試驗，加標(biāo)量為估計濃度的3～5倍。計算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，采用98%的置信度，查臨界值表t為2.896，方法的檢出限為t值與標(biāo)準(zhǔn)偏差的乘積，方法的檢測限為4倍的檢出限，結(jié)果統(tǒng)計如表4所示。采用離子色譜法可直接對濃度在0.04～50mg/L范圍內(nèi)的樣品進行分析，操作簡便，滿足《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978—1996）中的二級最低標(biāo)準(zhǔn)要求（50mg/L）。

4鈉氏試劑分光光度法和離子色譜法的比較

采集樣品7組，分別采用《鈉氏試劑分光光度法》和《離子色譜法》進行測定，結(jié)果統(tǒng)計如表5所示。分別對7組樣品的測定結(jié)果對比、分析、統(tǒng)計，標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8%～3.7%，結(jié)果均滿足質(zhì)控小于5%的要求。因此，此方法可用于工業(yè)廢水中氨氮的測定。

5干擾及消除方法

樣品中鈉和銨質(zhì)量比超過10000∶1會影響分離，對此，可通過調(diào)整淋洗液濃度、采用梯度淋洗或加入調(diào)節(jié)劑來消除影響。對于樣品中金屬離子的干擾，可通過在分離柱前加裝預(yù)處理柱消除干擾。樣品在進樣前，可通過0.45μm水系針頭過濾器過濾來消除顆粒物對儀器系統(tǒng)的影響。

6結(jié)束語

綜上所述，氨氮是水體中的主要耗氧污染物，對魚類和某些水生生物有害，在如今大力提倡環(huán)保理念的社會中，對工業(yè)廢水中氨氮含量的測定工作顯得非常重要。本文就采用離子色譜法測定工業(yè)廢水中氨氮含量進行了探討，通過結(jié)合具體的實驗案例，對測定實驗作了系統(tǒng)的分析、研究，旨在為類似的實驗提供參考。

作者：姚蓉單位：深圳市羅湖區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站