測定工業廢水中正丁酸和異丁酸方法范文

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1實驗部分

1.1試劑與材料

Na2CO3:基準級;NaHCO3:優級純;正丁酸和異丁酸標準儲備液(均為1000mg/L)，由上海安譜科學儀器有限公司購得。所用溶液均用電阻率為18.3MΩ．cm的超純水配制

1.2樣品前處理

樣品用0．45μm微孔濾膜過濾，分析前置于冰箱冷藏室保存備用。

1.3標準液配制

用移液管分別從正丁酸和異丁酸標準儲備液吸取10mL到100mL容量瓶，用超純水定容至標線，正丁酸和異丁酸中間液濃度均為100mg/L。從100mg/L正丁酸和異丁酸標準中間液中移取0.00、0.50、2.00、6.00、12.0、20.0mL到100mL容量瓶中，用超純水定容至標線配成系列標準液。正丁酸和異丁酸標準使用液的濃度為0.00、0.50、2.00、4.00、12.0、20.0mg/L。

2結果與討論

2.1標準曲線和方法檢出限

根據標準溶液的濃度和色譜峰高度，采用外標法進行定量，進行線性回歸。色譜噪聲響應信號為0.001μS，0.50mg/L正丁酸和異丁酸標準溶液的峰高分別為0.095和0.153，按進樣體積25μL計，以信噪比為3時的待測組分濃度為最小檢測濃度，按公式Cmin=Cs(3HN/H)(式中:Cs為樣品濃度;HN為噪聲峰高;H為樣品峰高)計算其相應的檢出限。因此，該方法測定工業廢水中正丁酸的檢出限為0.02mg/L;異丁酸的檢出限為0.01mg/L。

2.2實際樣品的測定

對于實際生產廢水，正丁酸和異丁酸的含量遠高于常規無機陰離子和其他有機陰離子，因此必須進行稀釋后分析，在經過幾百甚至上千倍的稀釋后進行分析，正丁酸和異丁酸的測定不會受到其它陰離子的干擾。

2.3方法的精密度

用含正丁酸和異丁酸均為5．00mg/L的樣品做6次平行試驗，相對標準偏差正丁酸為3．74%、異丁酸為4．23%，見表3。由此可見該方法精密度良好，符合分析測試質控要求。

2.4方法的加標回收率

取4批次稀釋后的廢水水樣100mL，用移液管分別移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再補充加入2.00、3.00、4.00、5.00mL標準儲備液。正丁酸加標回收率為94.5%～104.5%，異丁酸加標回收率為94.0%～103.5%，因此這2種物質的測定均具有良好的準確度，也說明該方法的系統誤差較小。

3結論

實驗表明，離子色譜法測定工業廢水中正丁酸和異丁酸，前處理簡單、快速，檢測靈敏度高，系統誤差小，加標回收率和重復性均能滿足分析測試質量控制要求。該方法的檢出濃度低，測定范圍更廣，且不會受到常規陰離子干擾，適合于測定工業廢水和地表水中不同范圍的正丁酸和異丁酸。（本文來自于《污染防治技術》雜志。《污染防治技術》雜志簡介詳見.）

作者：張峰單位：江蘇康達檢測技術有限公司