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《化工礦產(chǎn)地質(zhì)雜志》2014年第二期
1結(jié)果與討論
1.1分析譜線的選擇全譜分析譜線的選擇要綜合考慮元素的檢出限、共存元素干擾、和該元素的線性范圍。通過對樣品溶液的光譜掃描，比較圖譜、背景輪廓和強度值，選擇出背景低、信噪比高干擾小的譜線作為待測元素的分析譜線。實驗選擇的Fe譜線為259.9nm。全譜測定方法中最主要的非光譜干擾是基體干擾，特別是在堿熔系統(tǒng)中，加入試劑量較大，所有組分都進入溶液，引入大量的鈉鹽基體，同時鹽溶液濃度的加大容易使鹽溶液在霧化器的出口結(jié)晶，致霧化器堵塞，從而影響測定結(jié)果。為了解決上述問題，在此采用分取原液以稀釋鹽溶液，并且在測定過程中用5%的硝酸清洗，同時在測定過程中加測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品以此監(jiān)控樣品的測定。
1.2方法的檢出限按照樣品分析程序制備12份空白溶液，在選定的儀器參數(shù)最佳化條件下繪制工作曲線，對12個空白溶液進行測定，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法的檢出限。此方法的檢出限為0.0060%。
1.3方法的精密度和準(zhǔn)確度按照本方法實驗條件，選定國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07162，GBW07163，GBW07164，GBW07166，GBW07169，銅含量由低到高，鐵含量也由低到高，同時進行了12次平行測定，結(jié)果見表1，由表中數(shù)據(jù)表明，測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差較低，說明此方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。
2實際樣品的測定
在用標(biāo)準(zhǔn)樣品反復(fù)多次實驗驗證方法的可靠性基礎(chǔ)上，進行了含銅鐵礦石實際樣品的測定，由于樣品的選擇比較受限制，選取了部分高銅樣品和一些銅含量較低鐵含量較高的鐵礦石，實驗抽取了11件鐵礦石樣品進行了3次平行測定，結(jié)果見表2，實際樣品的測定通過傳統(tǒng)方法與ICP-OES方法測定相對比，以傳統(tǒng)方法作為標(biāo)準(zhǔn)值，得到了相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差的數(shù)值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，所測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度也很高，該方法具有很好的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。
3結(jié)語
本文方法與傳統(tǒng)測定方法相對比，有如下優(yōu)點：(1)方法的精密度和準(zhǔn)確度兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度都符合要求，可以進行鐵礦石的分析；(2)干擾元素本方法由于采用光譜測定，只需選定不受其他元素干擾的波長即可，而傳統(tǒng)方法是采用容量法，需采用加入化學(xué)試劑和過濾等方法去除干擾元素，并且確定是某一元素的影響針對性去除，比如銅，就需采用氨水絡(luò)合銅離子，過濾等步驟，這就意味著增大人為誤差。（3）未知伴生元素時傳統(tǒng)方法測定鐵時，若不是有特定要求測定時即直接酸化后滴定，這樣導(dǎo)致如果樣品中未知伴生元素含量較高，如銅、鉬、鎳、鈷、鉻、砷、銻和鉑等元素均會干擾鐵的測定，導(dǎo)致結(jié)果的偏差；綜上所述，本方法既避免了在未知伴生元素的情況下，盲目采取傳統(tǒng)方法導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，又減輕了繁重的工作任務(wù)，所以在儀器允許的條件下采取ICP-OES測定不失為一種選擇。
作者：張霞單位：中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院