黃鐵礦金屬材料論文范文

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一、實驗材料及方法

實驗材料為FeS2礦物標本上的立方單晶與五角十二面體單晶，通過超聲清洗樣品表面污染。所用儀器為掃描電鏡SEM（LEO-1450型及ZEISSULTRA-55型），EBSD系統(tǒng)為OxfordInstru-ments公司的HKLCHANNEL-5系統(tǒng)。EBSD數(shù)據(jù)采集步驟為：將樣品安放在掃描電鏡樣品臺上，記錄下位置；將樣品臺推進掃描電鏡樣品室，對樣品室進行抽真空；將樣品臺傾轉(zhuǎn)70°并進行聚焦和傾轉(zhuǎn)圖像校正，將EBSD探頭送入樣品室；將入射電子束打在樣品表面，選擇合適視場進行菊池花樣的扣背底同時在電腦上進行圖像的優(yōu)化；照下形貌相，選好視場，設(shè)置EBSD測定參數(shù)，啟動自動程序進行菊池花樣的自動標定；抽出EBSD探頭，樣品回轉(zhuǎn)至水平位置，關(guān)閉電鏡和計算機。進行數(shù)據(jù)處理，根據(jù)需要輸出各種類型的含有晶體學(xué)信息的圖。查FeS2的晶體學(xué)數(shù)據(jù)知其可以有3種不同的晶體結(jié)構(gòu)，最常見的是簡單立方結(jié)構(gòu)，空間群符號為Pa3，Herman-Mauguin國際符號為2/m3，點陣常數(shù)a=0.5417nm，配位數(shù)Z=4；另一種為三斜晶系，空間群符號為P1，Pearson符號為aP12；第3種為正交晶系，空間群符號為Pnnm，Laue群為mmm，點陣常數(shù)為a=4.45魡，b=5.43魡，c=3.39魡。

二、實驗結(jié)果分析

（一）立方FeS2單晶表面條紋形貌觀察與分析立方FeS2都是正方形顆粒，與石英伴生。用掃描電鏡中配置的能譜儀驗證是FeS2，特征譜見圖1a，定量結(jié)果為Fe33at%，S66at%。圖1b為FeS2單晶表面形貌相，可見明顯生長臺階，這與材料科學(xué)基礎(chǔ)課程界面一章介紹的Kossel-Stranski模型[2-5]，也稱Terrace–ledge–kink(TLK)mode（坪臺-臺階-扭折模型）對應(yīng)，表明FeS2晶體緩慢生長時表面不是完全晶體學(xué)面光滑的，而是要通過熱激活形成臺階，再由臺階的側(cè)向生長完成垂直于表面的生長。臺階線近似成45°或90°。

（二）五角十二面體FeS2單晶表面條紋形貌觀察與分析黃鐵礦晶體形態(tài)、表面微形貌研究表明，負晶體是指黃鐵礦晶體{210}面上的條紋垂直于{210}和{100}面的交棱方向，并認為這種條紋只出現(xiàn)在那些簡單五角十二面體的黃鐵礦晶體上。圖2所示為五角十二面體（210）面上的正條紋和負條紋形貌。圖3為五角十二面體黃鐵礦記為A晶體和B晶體的表面形貌條紋。圖4為A、B兩個黃鐵礦的能譜分析結(jié)果。對比圖2和圖3可知以看出，試驗時的A、B兩個黃鐵礦晶粒表面形貌都為正條紋不是負晶體，為普通正條紋黃鐵礦。從圖4a可知，A晶粒中去除C元素的影響，計算結(jié)果為Fe31.47at%，S68.39at%，可知S原子數(shù)量是Fe原子數(shù)量的2.17倍，接近理論值。同時，檢測到A晶粒中含有微量的Si和Ni元素含量大約在0.14at%。從圖4b可知，B晶粒中去除O元素的影響，計算得Fe29.35at%，S69.18at%，可知S原子數(shù)量是Fe原子數(shù)量的2.35倍，接近理論值。同時，檢測到B晶粒中含有微量的Si和Ti和Al元素含量大約在1.5at%。綜上可知，五角十二面體的黃鐵礦一般含有微量元素，即說明形成時溶液的過飽和度相對較大。同時，A晶粒和B晶粒的雜質(zhì)元素的含量不同，說明成礦時雜質(zhì)元素的種類不影響黃鐵礦晶體的形態(tài)。

（三）立方FeS2單晶取向確定圖5a、圖5b為一顆立方FeS2的立方體顆粒及采用掃描電鏡EBSD系統(tǒng)測出的取向的{100}極圖，其取向的歐拉角為（147.8，6.1,125.0），轉(zhuǎn)化為密勒指數(shù)為（001）[010]，與立方體形貌完全對應(yīng)，可知立方硫化鐵的每個表面都是（100）面。立方結(jié)構(gòu)材料只有在非常緩慢的條件下或<100>方向的生長速度比其它方向慢的多的條件下才長成立方體。

三、討論

通過查找文獻、動手實驗、結(jié)果分析的系統(tǒng)研究過程，提高了學(xué)生科學(xué)研究素質(zhì)與綜合實驗?zāi)芰Γ瑸橐院蟮难芯可蒲泄ぷ鞯於肆己没A(chǔ)，并深化了對材料科學(xué)基礎(chǔ)中晶體學(xué)相關(guān)概念與定律的理解。通過對兩種FeS2晶體類型與表面形態(tài)的對比研究，理解了晶體結(jié)構(gòu)類型與單晶表面形貌的關(guān)系；晶體的微觀對稱性與宏觀對稱性的關(guān)系，晶體表面小面化或刻面的現(xiàn)象與宏觀表面的關(guān)系；認識了硫化鐵單晶在不同內(nèi)因或外因作用下結(jié)晶成不同形貌的現(xiàn)象；掌握了材料分析方法中介紹的主要測試儀器掃描電鏡、能譜儀、電子背散射衍射儀，分別可獲取材料微觀形貌、微區(qū)成分、微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向這3個最基本的材料信息；提高了尋找硫化鐵標本、文獻檢索、樣品制備、地質(zhì)知識及最終的文章撰寫能力；體現(xiàn)了材料科學(xué)基礎(chǔ)課程研究型教學(xué)培養(yǎng)理念。

四、結(jié)語

通過實驗可知五角十二面體黃鐵礦生長在溫度梯度小且溶液過飽和度高的較理想的環(huán)境下，相對于立方黃鐵礦更難形成。五角十二面體FeS2含有相對大量的雜質(zhì)元素，且不同晶粒含有的雜質(zhì)不同，因此，可以推測五角十二面體FeS2生長不受雜質(zhì)元素種類的影響。立方FeS2的表面為（001）面，對應(yīng)其形成時的低能狀態(tài)；五角十二面體FeS2的表面為（210）面，對應(yīng)其形成時的低能狀態(tài)。在完成晶體學(xué)測定及分析的基礎(chǔ)上，對相關(guān)概念及理論的經(jīng)典文獻進行了查閱分析，從而更深刻地理解了材料科學(xué)基礎(chǔ)課程中的晶體學(xué)知識，培養(yǎng)了綜合分析能力。在這次課后興趣試驗的幫助下，實現(xiàn)了從材科基課本理論到實踐的跨越，達到了研究型教學(xué)的目的，提高科學(xué)實驗素質(zhì)與綜合能力。

作者：李瑞鳳楊平何慶單位：北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院