鎂對(duì)改善處理工業(yè)廢水性能探討范文

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1材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1實(shí)驗(yàn)藥劑包括Na2SiO3•9H2O、濃硫酸(98%)、NaOH、Na2B4O7•10H2O、MgSO4•7H2O、Fe2(SO4)3•xH2O(以上藥劑均為分析純)。

1.1.2模擬廢水活性翠藍(lán)K－GP染料，染料外觀為藍(lán)灰色粉末，化學(xué)類屬為銅酞菁染料，易溶于水，屬于活性、水溶性染料，水溶液呈深藍(lán)色。將活性翠蘭K－GP染料置入600mL燒杯中，加水溶解，用玻璃棒攪拌至充分溶解。然后將其移入2000mL的容量瓶中，以便實(shí)驗(yàn)取用。取少量模擬廢水，稀釋10倍，用可見分光光度計(jì)掃描吸收波峰，記下水樣在最大吸收波峰時(shí)的吸收波長(zhǎng)和此時(shí)所對(duì)應(yīng)的吸光度A0，掃描出最大吸收波長(zhǎng)為608nm，在此波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，通過(guò)換算得到原水的吸光度A0=7．47，采用重鉻酸鉀法測(cè)得其化學(xué)需氧量(COD)為313．92mg/L。

1.1.3實(shí)際廢水直接墨綠NB染料，來(lái)源于安徽工程大學(xué)紡織服裝學(xué)院實(shí)驗(yàn)室，其中直接墨綠NB屬于直接染料，化學(xué)類別為三偶氮染料，外觀為灰黑色粉末，溶于水，水溶液呈墨綠色，其在水溶液中帶負(fù)電荷。用紫外－可見光分光光度計(jì)掃描出其最大吸收波長(zhǎng)為624nm，在此波長(zhǎng)下測(cè)得的原水吸光度A0=5．50，原水pH值=8。活性艷紅K－2BP染料，與直接墨綠染料來(lái)源相同，為活性染料范疇，化學(xué)類別為單偶氮類染料，外觀為紅色粉末，為水溶性染料，水溶液呈紅色，可見光分光光度計(jì)掃描其最大吸收波長(zhǎng)為532nm，原水吸光度A0=2．93。焦化廢水，取自蕪湖市新興鑄管有限公司一沉池出水，原水COD為3850．6mg/L，顏色略顯黑色，用稀釋倍數(shù)方法測(cè)得其色度為20，較渾濁。

1.1.4主要儀器包括PHS－25C型酸度計(jì)，F(xiàn)A1004N型電子天平，HH－2恒溫水浴鍋，JJ－4A六聯(lián)電動(dòng)攪拌器，721可見光分光光度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1聚硅酸制備方法首先根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)確定影響聚硅酸制備的主要因子和影響范圍，根據(jù)響應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。采用3因素3水平共15個(gè)實(shí)驗(yàn)樣本，應(yīng)用Design－Expert軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定最優(yōu)制備條件。實(shí)驗(yàn)中采用活性翠蘭模擬廢水為主要處理對(duì)象，設(shè)定新型絮凝劑中各復(fù)合元素與Si元素的摩爾比n(Fe+Al)∶nSi、nB∶nSi、nMg∶nSi分別為5∶1、0．1∶1、0．4∶1，制備出含不同性質(zhì)活化聚硅酸的15種新型絮凝劑，分別用于絮凝處理活性翠蘭模擬廢水，記錄COD、色度去除率，用于響應(yīng)曲面法尋優(yōu)。為避免因酸度不夠而造成聚硅酸在堿性條件下的凝膠現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)中改變以往將酸加入到硅酸鈉溶液中的做法，而將硅酸鈉溶液緩慢地加入酸中。在某一實(shí)驗(yàn)方案情況條件下，稱取一定量的Na2SiO3•9H2O固體，置入600mL的燒杯中，加50mL的超純水，充分?jǐn)嚢柚疗渫耆芙猓渌芤簆H值在9～10之間。取600mL的燒杯一只，慢慢的向里滴入98%的濃硫酸，然后將已配好的硅酸鈉溶液緩緩引入燒杯中，待其冷卻后，用PHS－25C型酸度計(jì)測(cè)溶液的pH值，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，通過(guò)加入氫氧化鈉或濃硫酸調(diào)pH值至實(shí)驗(yàn)所需值。將配置好的溶液置入60℃水浴鍋中，活化某一時(shí)間段后，制備出對(duì)應(yīng)某一實(shí)驗(yàn)方案的活化聚硅酸。

1.2.2新型絮凝劑的制備方法采取常用的共聚法制備新型絮凝劑，在藥劑的加入順序上有嚴(yán)格的要求，實(shí)驗(yàn)中鐵鹽最后加入。根據(jù)比例計(jì)算出所需各試劑的量，按計(jì)算出的量稱取Na2B4O7•10H2O、MgSO4•7H2O、AlCl3•6H2O、Fe2(SO4)3•xH2O，將稱好的試劑按一定的順序加入到已制備好的聚硅酸中，置入烘箱熟化一段時(shí)間后，即得到聚硅酸鋁鐵硼鎂絮凝劑。在研究活化聚硅酸制備階段，鐵、鋁、硼、鎂等元素與硅含量的比值均采用1．2．1節(jié)中比值，通過(guò)改變影響聚硅酸制備的活化pH值、Si含量、活化時(shí)間值，共制備出15種不同性質(zhì)的絮凝劑。在研究鎂對(duì)絮凝劑處理性能影響階段，鐵、鋁、硼等元素與硅含量仍采用1．2．1節(jié)數(shù)據(jù)，鎂硅比nMg∶nSi比從0．1∶1到1．0∶1變化，共包括6組數(shù)據(jù)，除0．4∶1比值絮凝劑與1．2．1節(jié)制備出的15種絮凝劑中的某一種性質(zhì)相同外，共制備出5種不同性質(zhì)的新型絮凝劑。

1.2.3絮凝實(shí)驗(yàn)方法取1．2．2節(jié)制備出的20種絮凝劑，分別用于處理活性翠蘭、直接墨綠、活性艷紅及焦化廢水。印染廢水絮凝處理實(shí)驗(yàn)中，取原水600mL，用NaOH和硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值，加入一定量的新型絮凝劑，用攪拌器攪拌，先以200r/min攪拌4min，使絮凝劑充分分散在廢水中，隨后降低轉(zhuǎn)速至100r/min，攪拌5min，靜置20min，取上清液分析水質(zhì)的COD和色度。

1.2.4測(cè)試與分析方法COD采用《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(2002)標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的重鉻酸鉀法測(cè)定;處理后的模擬廢水透光率A采用721可見光分光光度計(jì)測(cè)得。分析方法中采用Box－Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理，確定15組實(shí)驗(yàn)樣本方案，制備工藝優(yōu)化采用響應(yīng)曲面法尋優(yōu)，分析軟件為Design－Ex-pert8．0。

2結(jié)果與討論

2.1活化聚硅酸制備

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，確定了影響聚硅酸活化效果的影響因素:活化pH值、Si含量和活化時(shí)間，分別記為變量X1、X2、X3。綜合考慮聚硅酸活化效果，3個(gè)因素的取值范圍分別選取為2～4、0．4～0．6、90～120。根據(jù)Box－Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)3因素3水平共15個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)方案。依次開展實(shí)驗(yàn)，并記錄COD與色度去除率數(shù)據(jù)，采用用Design－Expert軟件進(jìn)行分析處理，進(jìn)而得到活化聚硅酸的3因素最佳配比。綜合考慮影響COD和色度去除效率的各因素，充分考慮生產(chǎn)成本和實(shí)驗(yàn)中的準(zhǔn)確性，3因素分別確定為活化pH=3、Si含量為0．5mol/L、活化時(shí)間100min。

2.2最佳鎂鹽添加量的確定

為考察鎂硅比nMg∶nSi在提升絮凝劑處理方面的作用，確定最佳鎂鹽添加量，分別選取nMg∶nSi為0．1∶1、0．2∶1、0．4∶1、0．6∶1、0．8∶1、1．0∶1。在已制備出的活化聚硅酸基礎(chǔ)上，根據(jù)Si含量，依據(jù)nMg:∶nSi確定鎂的相應(yīng)添加量。以活性翠蘭K－GP染料廢水處理過(guò)程中，COD和色度去除率為考察指標(biāo)，分析不同的鎂鹽添加量情況下，新型絮凝劑COD、色度去除率。各種絮凝劑實(shí)驗(yàn)中，為驗(yàn)證絮凝劑中鎂的加入對(duì)提高處理效果的影響，消除pH值、投加量、水力條件等絮凝實(shí)驗(yàn)因素的影響，廢水pH值均調(diào)節(jié)為6，活性翠蘭、直接墨綠和活性艷紅3種染料廢水中新型絮凝劑的投加量均采用0．6mg/L，焦化廢水較難處理，投加量采用0．8mg/L。當(dāng)nMg∶nSi在0．4∶1到0．6∶1之間時(shí)，絮凝處理后的上清液COD去除率和色度去除率均較高，分別達(dá)到85%左右和95%左右，結(jié)合實(shí)驗(yàn)原材料成本綜合考慮，取nMg∶nSi=0．4∶1作為新型絮凝劑的最佳添加量。

2.3新型絮凝劑表觀特性影響

在制備過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)未加入鎂的體系在熟化階段仍呈液體狀，絮凝劑活化時(shí)間較長(zhǎng)，而加入鎂鹽的體系則很快凝結(jié)為固體。經(jīng)2d活化時(shí)間制備出的新型絮凝劑呈固體狀，稍加碾磨，即得粉末狀藥劑。對(duì)比加鎂和不加鎂兩種絮凝劑在分別存放1d和30d后的新型絮凝劑，加鎂絮凝劑在存放30d后仍能保持固體特性，而不加鎂絮凝劑30d后發(fā)生部分液化。GU曾對(duì)按常規(guī)工藝制備出的復(fù)合鐵鎂絮凝劑PFMS，采用溴化鉀壓片法進(jìn)行了紅外光譜結(jié)構(gòu)分析，證實(shí)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了新的羥基絡(luò)合物聚合物形態(tài)，認(rèn)為加入鎂鹽所形成的絮凝劑以羥基橋聯(lián)作用為主，可在一定程度上改變絮凝劑表觀特性。劉占孟等的紅外實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在波峰990～1230cm－1測(cè)出Fe－OH－Fe、Mg－OH－Mg的吸收峰，在波峰512、625cm－1處測(cè)出Mg－OH和Fe－OH的彎曲振動(dòng)，進(jìn)一步證實(shí)了新型聚合物態(tài)的產(chǎn)生。本文在研究聚硅酸鋁鐵硼鎂絮凝劑制備過(guò)程中，再次觀察到GU、劉占孟等人的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，說(shuō)明加入鎂鹽后的新型絮凝劑具有較好的穩(wěn)定性，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和推廣應(yīng)用。

2.4鎂對(duì)工業(yè)廢水COD去除率的影響

通過(guò)加鎂、不加鎂兩種情況，將制備出的絮凝劑分別用于處理直接墨綠NB、活性艷紅K－2BP染料廢水及焦化廢水。通過(guò)不同工業(yè)廢水的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，加鎂后制備出的新型絮凝劑在COD去除方面，均獲得了一定程度上的提升。由于活性翠蘭等3種染料廢水性質(zhì)相對(duì)單一，不加鎂的新型絮凝劑已能取得不錯(cuò)的處理效果，加鎂后對(duì)3種染料廢水的處理效果均提升至84．46%～88．57%，提升效果明顯。焦化廢水一直以來(lái)都是污廢水治理方面的一大難點(diǎn)，其所含難降解苯酚、吲哚等大分子有機(jī)物，給預(yù)處理及后期的生化處理造成很大的困難。目前對(duì)焦化廢水的預(yù)處理大多采用混凝沉淀法，一般采用聚合硫酸鐵或聚合氯化鋁，輔以聚丙烯酰胺為助凝劑進(jìn)行處理，絮凝處理效果有限，特別當(dāng)進(jìn)水濃度過(guò)高時(shí)，處理后的出水難以滿足后續(xù)處理單元的要求。表1中，不加鎂的新型絮凝劑對(duì)焦化廢水的僅有37．18%，微量鎂鹽加入后，其COD去除率增加至60．85%，對(duì)提高焦化廢水的絮凝處理作用更為明顯，高于其它3種染料廢水的COD去除率，提升達(dá)23．7%，進(jìn)一步說(shuō)明了聚合物形態(tài)的改變對(duì)提高絮凝處理效果的影響。

2.5鎂對(duì)工業(yè)廢水色度去除率的影響

在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，分別針對(duì)活性翠蘭等4種工業(yè)廢水，取部分上清液，測(cè)試其脫色性能。不加鎂的絮凝劑對(duì)3種染料廢水已可取得70．62%～84．35%的處理效果，而添加鎂鹽后的處理效果均得到一定程度提升，其中對(duì)活性翠蘭的處理效果達(dá)到97．32%，脫色效果非常明顯。說(shuō)明新型加鎂絮凝劑在處理染料廢水時(shí)，水解生產(chǎn)的氫氧化鎂沉淀表現(xiàn)出了較好的吸附脫色性能，其脫色效果明顯優(yōu)于未加鎂鹽的絮凝劑。加鎂新型絮凝劑對(duì)焦化廢水脫色性能提升也較為明顯，達(dá)到84．36%的去除率。實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)肉眼觀察加鎂新型絮凝劑對(duì)活性翠蘭和焦化廢水，處理前后的效果，也可直觀地驗(yàn)證鎂對(duì)絮凝劑處理性能的顯著提高。

3結(jié)論

(1)鎂硅比nMg∶nSi取0．4∶1時(shí)，新型絮凝劑可以發(fā)揮較大的絮凝處理性能，其對(duì)活性翠蘭模擬染料廢水的COD去除率可達(dá)84．46%，對(duì)色度的去除率達(dá)到97．32%。(2)加鎂制備出的新型絮凝劑性能較為穩(wěn)定，可用較短的活性時(shí)間制備出固體狀新型絮凝劑，且在儲(chǔ)存期為30d時(shí)，仍表現(xiàn)出穩(wěn)定特性。(3)加鎂新型絮凝劑，對(duì)活性翠蘭、活性艷紅、直接墨綠3種染料廢水處理性能方面有較大提升，對(duì)難處理的焦化廢水也能獲得不錯(cuò)的處理效果，顯示出新型絮凝劑的推廣應(yīng)用價(jià)值。（本文來(lái)自于《鹽城工學(xué)院學(xué)報(bào).自然科學(xué)版》雜志。《鹽城工學(xué)院學(xué)報(bào).自然科學(xué)版》雜志簡(jiǎn)介詳見.）

作者：周潤(rùn)娟單位：安徽工程大學(xué)電氣工程學(xué)院