測(cè)定工業(yè)廢水的甲醛的方法范文

本站小編為你精心準(zhǔn)備了測(cè)定工業(yè)廢水的甲醛的方法參考范文，愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)使用的主要試劑包括：酚試劑（s）、鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%）、濃硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%）、碘（s）、碘化鉀（s）、甲醛（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%）、氫氧化鈉（s）、硫酸鐵銨（s）、硫代硫酸鈉（s）、淀粉（s）等，所有試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器包括：HOM-250型電子調(diào)溫電熱套；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋；哈希DR5000型紫外分光光度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

移取50mL稀釋后的水樣于250mL蒸餾瓶中，蒸餾，至餾出液約45mL左右。準(zhǔn)確移取餾出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加質(zhì)量濃度為0.05mg/mL的酚試劑溶液1.0mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硫酸鐵銨溶液0.4mL。甲醛與酚試劑（3–甲基–2–苯并噻唑腙鹽酸鹽）反應(yīng)生成嗪，在酸性溶液中，嗪被高鐵離子氧化成藍(lán)色化合物，在630nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度（A），吸光度的大小與甲醛的含量成正比。

2結(jié)果與討論

2.1顯色時(shí)間的影響

在25mL具塞比色管中，準(zhǔn)確加入質(zhì)量濃度為1.121μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.80mL，質(zhì)量濃度為0.05mg/mL的酚試劑溶液4.20mL，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硫酸鐵銨溶液0.4mL，搖勻，在室溫下放置，隔一定時(shí)間取樣測(cè)定其吸光度。繪制A-t關(guān)系圖，見(jiàn)圖1。由圖1可以看出，在室溫條件下，吸光度隨著顯色時(shí)間的增加而逐漸增大，當(dāng)顯色時(shí)間超過(guò)20min后，吸光度幾乎不隨時(shí)間的改變而改變，因此確定顯色時(shí)間為30min。

2.2硫酸鐵銨用量的影響

移取0.80mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、4.20mL酚試劑溶液于25mL具塞比色皿中，分別加入0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硫酸鐵銨鹽酸溶液，于室溫下放置30min，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，以硫酸鐵銨溶液的用量為橫坐標(biāo)繪圖。當(dāng)硫酸鐵銨溶液的體積超過(guò)0.4mL時(shí)，吸光度幾乎不隨硫酸鐵銨溶液用量的改變而改變，因此確定硫酸鐵銨溶液的體積為0.4mL。

2.3反應(yīng)溫度的影響

移取0.80mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，4.20mL吸收液于25mL具塞比色皿中，再加入0.4mL硫酸鐵銨，在一定溫度下恒溫30min，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm處測(cè)定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，以反應(yīng)溫度為橫坐標(biāo)繪圖，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可以看出，當(dāng)溫度在15~30℃時(shí)，反應(yīng)30min后吸光度幾乎不變。因此實(shí)驗(yàn)選擇在室溫下進(jìn)行。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在6支比色管中分別加入0，0.20，0.40，0.60，0.80和1.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為1.121μg/mL），并依次加入5.00，4.80，4.60，4.40，4.20，4.00mL酚試劑溶液，并在每支管中加入0.4mL硫酸鐵銨溶液，于室溫下放置30min。以空白溶液作為參比，在波長(zhǎng)630nm處測(cè)定吸光度。以甲醛質(zhì)量（b）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程為A=0.430b+0.004，線性相關(guān)系數(shù)R=0.999．

2.5樣品的測(cè)定

由于工業(yè)廢水有顏色，必須進(jìn)行蒸餾。移取50mL稀釋后的水樣于250mL蒸餾瓶中，于HOM-250型電子調(diào)溫電熱套中蒸餾，至餾出液45mL左右。準(zhǔn)確移取餾出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加1.0mL酚試劑溶液，0.4mL硫酸鐵銨溶液，在室溫下放置30min。以空白溶液作為參比，在630nm處測(cè)定吸光度。

2.6加標(biāo)回收率的測(cè)定

分別移取50.00mL水樣1，25.00mL水樣2，12.50mL水樣3于250mL容量瓶中，分別加入0.10，0.25，0.50mL的甲醛貯備液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.121mg/mL），稀釋至刻度，按樣品測(cè)定的方法測(cè)定加標(biāo)后樣品中甲醛的總量，計(jì)算加標(biāo)回收率。

3結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)表明，在室溫條件下，當(dāng)顯色時(shí)間為30min，硫酸鐵銨用量為0.4mL時(shí)，采用酚試劑分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的甲醛具有良好的線性，測(cè)定3種水樣的相對(duì)平均偏差在0.62%～1.3%之間，加標(biāo)回收率在98.08%～102.6%之間，精密度、加標(biāo)回收等各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的要求，測(cè)定結(jié)果令人滿意，方法可行。（本文來(lái)自于《環(huán)境科技》雜志。《環(huán)境科技》雜志簡(jiǎn)介詳見(jiàn).）

作者：師培范瑜單位：徐州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站