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《影像科學與光化學雜志》2016年第3期
摘要：
本文采用簡便的水熱法一步合成ZnS微米花，通過X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡等表征手段研究了合成產物的形貌及微觀結構，并考察了合成產物的光催化性質。合成產物的光催化測試結果表明，在紫外光輻照下，產物對亞甲基藍、甲基橙和曙紅都有很好的降解效果。為了測試產物循環利用的光催化能力，對其進行了5次降解實驗，結果顯示產物依然保持良好的光催化活性。
關鍵詞：
納米結構；ZnS微米花；水熱合成；光催化性能
由于紡織業和印刷業大量使用染料和顏料，導致眾多廢水的產生［1，2］。含有染料的有毒及有色廢水嚴重影響了水質，并且抑制了光線的滲透，減少了光合作用［3］。以往治理廢水的技術一般效率較低且花費昂貴［4］。目前，半導體材料光催化劑被認為是有效且成本低可以用于去除水中染料污染物的催化劑［5，6］。ZnS作為一種重要的Ⅱ－Ⅵ族化合物半導體材料，具有較快的電子－空穴對復合速率，被視為一種潛在的高效光催化劑而廣泛應用于光催化領域。
ZnS納米材料的物理化學性質很大程度上取決于其結構、形貌、尺寸和結晶度。截止目前為止，已經合成了各種形貌的ZnS納米結構，如納米線、納米帶、納米球和分級結構［7－13］等。為提高其物理化學性能，人們通過調整實驗參數，如壓強、反應溫度、襯底類型、源材料種類和比例等，爭取合成出理想形貌的納米材料。Qian［14］等人使用鋅片作為襯底通過溶劑熱方法一步反應合成了超細的ZnS納米線陣列。Meng等人在SiO粉末的輔助下，通過熱蒸發的方法制備了ZnS納米線［15］。Pi等人利用化學氣相沉積法合成了多孔的ZnS納米結構［16］。Shen等人通過熱蒸發氣相沉積方法合成了ZnS／SiO2納米線異質結構［17］。我們也曾在以前的報道中，通過水熱法合成了ZnS納米球和ZnO／ZnS異質結構［18－20］。
本文用簡便的水熱法一步合成了自組裝ZnS微米花，并對合成樣品的形貌、結構進行了表征。以所制備的ZnS微米花作為光催化劑進行了光催化性能實驗，結果表明，合成的ZnS對曙紅、甲基橙、亞甲基藍水溶液均表現出很高的降解效率。循環測試證實，合成的產物具有良好的穩定性和循環性，表明合成的這種自組裝ZnS納米結構在降解污水中的有機污染物方面具有潛在的應用前景。
1實驗部分
首先用電子天平秤稱取1mmolZn（Ac）2和3mmolCH4N2S，將其加入到50mL的蒸餾水中，常溫下磁力攪拌，然后將溶液加入到100mL聚四氟乙烯反應釜中，在180℃溫度下反應15h。待反應釜冷卻至室溫時，將產物分別用乙醇和水反復離心分離清洗，最后在60℃的烘箱中干燥5h。用掃描電子顯微鏡研究合成樣品的形貌和微觀結構；用X射線衍射儀對合成樣品的物相組成和晶體結構進行了分析。光催化實驗在圓柱形的玻璃儀器中進行，選用的紫外照射光源為500W的汞燈。通過降解3種目標染料亞甲基藍（MB）、甲基橙（MO）、曙紅（eosinred）來研究多孔ZnS微米球的光催化活性。以MB為目標降解染料，整個實驗過程如下：取0．1g合成的ZnS樣品加入已配制好的MB（20mg／L，200mL）溶液中，在暗處連續攪拌1h后達到吸脫附平衡，再將得到的懸濁液加入到反應容器中。為使溫度保持恒定，用自來水對反應器進行循環冷卻。然后，將500W的汞燈放在距離反應器上方4cm處，同時對懸濁液不斷攪拌。啟動儀器之后，每隔5min抽取樣品，抽樣量大約6mL左右。將抽取出來的樣品通過離心分離光催化劑，收集上清液，利用UV－Vis吸收分光光度計分析其吸光度大小，同時，將MB的最大吸收峰（664nm處）用作分析對比。對MB的降解效率通過以下公式進行計算：MB的降解率：I＝c／c0×100％，c0和c分別代表紫外光照射之前和照射之后溶液的平衡濃度。此外，為證實ZnS微米花光催化劑的穩定性及循環利用率，每次測試之后，將催化劑洗滌之后重新用于下一次催化降解實驗。
2結果與討論
為了研究合成產物的形貌，首先對樣品進行了掃描電鏡測試。從圖1a低倍掃描電鏡圖片中可以觀察到大量的ZnS微米花結構，圖1b和1c是相應的高倍的掃描電鏡圖片，顯示所有的產物呈現相同的花狀結構。圖1d是合成產物的XRD譜。除（200）處弱的衍射峰為ZnO之外，所有的特征衍射峰均與標準衍射卡片相一致（JCPDSno．05－0566）。說明合成的產物為面心立方結構，且具有較高的純度。少許微弱的衍射峰是由于產物表面的局部氧化所致。
為了研究合成的多孔ZnS微米花在廢水處理領域的潛在應用，選用亞甲基藍（MB）、甲基橙（MO）、曙紅B（eosinred）作為目標染料，測試了合成產物光催化降解染料的活性，整個催化過程是在紫外光照射下進行的。
圖2為紫外光照射下對不同染料光降解的吸收光譜圖，其中圖2a是對曙紅溶液降解的吸收光譜圖。已配制好的曙紅溶液的起始濃度為20mg／L，取200mL曙紅溶液，向其中加入0．1gZnS微米花樣品，整個降解過程是在紫外光下進行。從圖中可以看到，隨著光照時間的延長，吸收峰的強度迅速降低，在大約35min后幾乎完全消失。降解效率達到97．3％。為了進一步證實溶液顏色變化是否是由于物理吸附所造成的，在避光的條件下對ZnS微米花的催化活性進行了測試，結果顯示吸光度僅有輕微的降低（如圖2a中的紅色曲線所示）。因此曙紅溶液相應吸光度的降低主要是由于ZnS本身的光催化活性造成的。光催化降解另兩種染料的過程與曙紅完全相同。圖2b和2c分別為光降解甲基橙和亞甲基藍的吸收光譜圖。在ZnS微米花存在的前提下，兩種染料的吸收峰強度也隨著紫外光照射迅速降低。圖2d為相同測試條件下，ZnS對以上3種染料的降解效率對比圖。在光照20min后，ZnS微米花對甲基橙的催化效率要優于對另兩種染料。
為了提高光催化劑在實際工業領域應用，本實驗研究了催化劑的穩定性以及重復利用性。如圖3所示，在同樣的測試條件下，經過5次循環，催化劑的光降解率幾乎未見明顯變化，所以可以重復利用。在5次循環后光催化效率輕微的降低可能與光催化劑的減活化作用有關［18］。
3結論
本文選用Zn（Ac）2•2H2O和CH4N2S作為原材料，采用水熱法成功合成了硫化鋅微米花，并研究了合成產物的光催化性質。光催化降解實驗表明合成的硫化鋅微米花具有較高的光催化效率，以及優異的循環利用率，在工業治理廢水上存在潛在的應用價值。
作者:蔣偉 武祥 單位:沈陽工業大學材料科學與工程學院