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濁度法測(cè)定鈦白粉的分散性范文

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《西安工程大學(xué)學(xué)報(bào)》2015年第一期

1實(shí)驗(yàn)步驟

1.1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備(1)制備校正用零濁度水.參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7027中規(guī)定的方法,選擇孔徑為0.1μm(或0.2μm)的微孔濾膜過濾蒸餾水,反復(fù)過濾2次以上,本實(shí)驗(yàn)過濾5次,所獲得的濾液即為檢定用的零濁度水.該水貯存于清潔的,并用該水沖洗后的玻璃瓶中.(2)打開SGZ-2P濁度儀背后的電源開關(guān),預(yù)熱30min.(3)分別用上述制得的校正用零濁度水和400濁度水校正濁度儀.(4)稱取0.10g鈦白粉,放于烘箱進(jìn)行烘干,15min后取出.待冷卻片刻后,倒進(jìn)燒杯中,向其中加蒸餾水至40mL,用玻璃棒攪拌均勻,靜置20min,然后采取上清液,放于濁度儀中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄濁度值.

1.2制備硅酸鈉溶液(1)稱取0.15g二氧化硅粉末和0.20g氫氧化鈉,在燒杯中溶解,稀釋并充分反應(yīng),靜置,澄清,用移液管將所得上清液(硅酸鈉溶液)轉(zhuǎn)移至試管中.反應(yīng)式如式(1)所示。(2)制備活性硅酸溶膠.用另一試管取適量鹽酸,使用滴管將上述硅酸鈉溶液逐滴加入鹽酸中,邊加邊振蕩試管,并使用廣泛pH試紙測(cè)定生成物的pH值,pH值大于9.0(這里定為10.0)時(shí)停止滴入硅酸鈉溶液.反應(yīng)式如式(2),(3)所示.(3)同樣稱取0.10g導(dǎo)電鈦白粉,放于烘箱烘15min,冷卻片刻后倒入燒杯中,將上述所得的硅溶膠轉(zhuǎn)移進(jìn)來,加蒸餾水稀釋至40mL,用玻璃棒攪拌均勻待測(cè).

1.3測(cè)量數(shù)據(jù)首先重復(fù)步驟(2),分別在pH值為11.0,12.0,13.0,14.0時(shí)停止滴入硅酸鈉溶液.然后再重復(fù)步驟(3),用樣品試樣瓶取樣,放于濁度儀中測(cè)定其濁度值,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄此時(shí)懸濁液的濁度值。

2結(jié)果與討論

2.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在溫度為20℃,相對(duì)濕度為53%的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)試不同pH值的活性硅酸溶膠作為分散劑的鈦白粉懸濁液的濁度值,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.

2.2分析與討論

2.2.1無機(jī)表面改性根據(jù)濁度值與分散性的關(guān)系可知,經(jīng)過處理(進(jìn)行無機(jī)表面改性)后的導(dǎo)電鈦白粉的分散性比未經(jīng)處理導(dǎo)電鈦白粉的分散穩(wěn)定性有顯著的改善.當(dāng)pH值在11左右時(shí),濁度值最大,此時(shí)分散系的分散穩(wěn)定性最好.這是因?yàn)楣璋ねㄟ^生成“活性硅”形成一層均勻致密的無定形水合氧化硅膜.當(dāng)Na2SiO3酸化時(shí),最初析出的是Si(OH)4.單體形式的Si(OH)4活性很大,很快生成硅氧烷鏈的聚合硅膠.活性硅就是指單體的和低聚合度的水合氧化硅,而具有高分子量的聚合物不活潑.這種膜的特征是:首先膜厚基本均勻,結(jié)構(gòu)致密,是連續(xù)的,不是多孔的海綿狀;其次氧化硅以羥基形式牢固地結(jié)合到鈦白粉表面.二氧化硅與鈦白粉之間是通過Si—O—Ti結(jié)合在一起的顆粒.無機(jī)表面改性就是將無機(jī)化合物或金屬通過一定的手段在其表面沉積,形成包覆膜,或者形成核-殼復(fù)合顆粒,改善表面性能[16].

2.2.2酸堿度的影響由表1看出濁度值隨著pH值增大而不斷增大,到達(dá)11時(shí)達(dá)到最大值,再繼續(xù)增大pH值,濁度值會(huì)逐漸減小,當(dāng)接近14時(shí)濁度值達(dá)到最小.在pH=11.0時(shí)濁度值達(dá)到了一個(gè)峰值,表明此時(shí)導(dǎo)電鈦白粉在pH=11.0的活性硅酸溶膠中分散穩(wěn)定性達(dá)到了最佳的效果;而在pH=12.0,pH=13.0和pH=14.0時(shí),濁度值急劇下降,說明分散效果變差了,而且pH越大(堿性越強(qiáng)),濁度值越小.這是因?yàn)榉垠w表面主要受相互排斥的靜電斥力和相互吸引的范德華力的作用,當(dāng)靜電斥力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于范德華力時(shí),分散性就好,否則分散性很差.pH值是通過改變鈦白粉顆粒表面的正負(fù)電荷量從而形成雙電層,而這種雙電層可以看作是四周被同一電荷所包圍的粒子,當(dāng)pH值改變時(shí),電荷濃度發(fā)生變化,電荷產(chǎn)生斥力,當(dāng)這種斥力大于范德華引力時(shí),粒子就會(huì)分開,體系處于分散穩(wěn)定狀態(tài).

2.2.3防靜電性能的鈦白粉用ATO包覆TiO2獲得的ATO/TiO2導(dǎo)電粉體[18],能同時(shí)具備ATO與TiO2的優(yōu)點(diǎn):既有一定的導(dǎo)電性,顏色較淺,能吸收紫外光,又具有很好的耐候性及高溫使用性能.ATO、ATO/TiO2粉作為一種新型的功能導(dǎo)電材料,主要是以添加劑的形式應(yīng)用于各種材料中,用于制備各種顏色的永久性導(dǎo)電、電磁屏蔽及防靜電材料,如導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠(粘合劑)、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電陶瓷、導(dǎo)電水泥、導(dǎo)電油墨、導(dǎo)電纖維等導(dǎo)電制品.以上采用的溶劑是蒸餾水,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用無水乙醇作溶劑時(shí),重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟(4),導(dǎo)電鈦白粉懸濁液的濁度值也要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于5.60,說明采取無水乙醇作為溶劑時(shí),導(dǎo)電鈦白粉懸濁液的分散體系比在蒸餾水中要穩(wěn)定得多,分散性更好.Ti—O的不平衡使TiO2極性很強(qiáng),表面吸附的水因極化而發(fā)生解離,易形成羥基.TiO2顆粒的比表面積越大,表面羥基數(shù)量越多.羥基的存在可提高TiO2作為吸附劑及各種載體的極性,為表面改性提供方便.盡管TiO2本性是親水憎油的,改性就是利用一定的化學(xué)物質(zhì)通過一定的工藝方法使其與TiO2表面上的羥基發(fā)生反應(yīng),消除或減少表面醇羥基的量,接枝或包覆其他化學(xué)物質(zhì),使產(chǎn)品由親水變?yōu)槭杷赃_(dá)到改變表面性質(zhì)的目的[19].另外經(jīng)改性后的鈦白粉具有親油性,這對(duì)各種高分子材料的多功能改性提供了重要的方法,由此對(duì)可以研制防靜電多功能高分子材料提供了理論依據(jù).

3結(jié)束語(yǔ)

濁度法操作簡(jiǎn)單、易掌握、測(cè)試范圍寬、精度高,濁度值可表征鈦白粉在介質(zhì)中的分散性.通過對(duì)表面改性后鈦白粉在介質(zhì)中的濁度進(jìn)行測(cè)量發(fā)現(xiàn),鈦白粉在介質(zhì)中的分散性得到大幅度的改善.另外,進(jìn)一步改性后的鈦白粉可作為高分子基質(zhì)中的多功能性添加劑,從而實(shí)現(xiàn)可調(diào)控顏色、防電磁輻射、抗靜電等多功能復(fù)合材料.

作者:薛兵侯陽(yáng)春?jiǎn)挝唬何靼补こ檀髮W(xué)理學(xué)院

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