活性炭纖維吸附性能思考范文

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《西安工程大學(xué)學(xué)報(bào)》2015年第一期

1理化結(jié)構(gòu)分析測(cè)試方法

1．1比表面積及孔徑測(cè)試采用V－Sorb2800比表面積及孔徑分析儀，在液氮浴溫度（77．4K）下進(jìn)行活性炭纖維的吸脫附等溫線測(cè)定，總孔容由相對(duì)壓力（P／P0）為0．95時(shí)的氮吸附量換算成液氮體積得到，采用BET法計(jì)算比表面積，由BJH法計(jì)算孔徑參數(shù)．

1．2掃描電子顯微鏡（SEM）掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscopy，SEM）是樣品表面形貌的表征手段，利用狹窄的電子掃描樣品的表面，測(cè)試從試樣表面反射出來(lái)的二次電子的信號(hào)，就可獲取被測(cè)樣品本身的物理、化學(xué)性質(zhì)的信息．本實(shí)驗(yàn)采用電子顯微鏡技術(shù)旨在考察經(jīng)過(guò)不同方法處理后活性炭纖維材料的表面變化．采用的SEM型號(hào)為FEG450型，在15～20kV下操作．1．5．3傅立葉紅外光譜分析（FTIR）傅立葉紅外光譜分析（fouriertransforminfraredspectroscopy，F(xiàn)TIR）是根據(jù)樣品對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸取特性，對(duì)分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成進(jìn)行分析．本實(shí)驗(yàn)通過(guò)5700傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)活性炭纖維樣品表面官能團(tuán)的變化進(jìn)行了研究．

2結(jié)果與討論

2．1單因素實(shí)驗(yàn)

2．1．1溫度對(duì)處理效果的影響分別在不同溫度下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％鹽酸浸漬活性炭纖維樣品，水浴振蕩30min，測(cè)定其比表面積及其碘吸附值，結(jié)果如圖1所示．由圖1可知，其碘吸附值均在1228mg／g左右，且比表面積變化幅度較小，故100℃以下處理溫度對(duì)活性炭纖維的碘吸附值影響不大．建議實(shí)驗(yàn)處理溫度采用25℃．

2．1．2鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)處理效果的影響研究表明，采用鹽酸處理活性炭纖維，其碘吸附值比表面積均會(huì)增大．在溫度為25℃，振蕩時(shí)間為30min條件下，采用單因素實(shí)驗(yàn)確定鹽酸的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果如圖2所示．由圖2可以看出，低質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸對(duì)活性炭纖維具有較好的處理效果［5］，且鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3％左右時(shí)，其碘吸附值最大，可達(dá)1260mg／g左右，處理效果最佳．同時(shí)，比表面積測(cè)試結(jié)果顯示，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％鹽酸處理的活性炭纖維的BET比表面積為1076．87m2／g，較原樣增大了26．2％．自質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％之后活性炭纖維對(duì)碘的吸附性能呈下降趨勢(shì)，當(dāng)鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％時(shí)，其碘吸附值稍微有所上升，但高濃度鹽酸的處理效果整體差別不大，均在1035mg／g左右．當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)低時(shí)，對(duì)樣品的去灰分程度不夠，處理效果不明顯，故其碘吸附值增大的幅度不大；隨著鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，對(duì)材料的預(yù)處理效果逐漸增強(qiáng)，并達(dá)到最大值；當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大，鹽酸的腐蝕性隨之增強(qiáng)，可能會(huì)對(duì)活性炭纖維表面造成腐蝕，發(fā)生擴(kuò)孔現(xiàn)象，因而碘吸附值會(huì)隨之下降。

2．1．3處理時(shí)間對(duì)處理效果的影響在鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％，水浴溫度為25℃條件下，對(duì)處理時(shí)間進(jìn)行單因素變量測(cè)試，如圖3所示．當(dāng)處理時(shí)間小于50min時(shí)，處理后的樣品對(duì)碘的吸附值相對(duì)較高；當(dāng)處理時(shí)間為50min時(shí)，樣品對(duì)碘的吸附值最大，可達(dá)1245mg／g以上，其比表面積為1081．76m2／g；當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)50min之后，其碘吸附值有明顯下降的趨勢(shì)，之后基本保持在1083mg／g左右．當(dāng)處理時(shí)間較短時(shí)，鹽酸還未完全浸漬樣品，吸附性能增大不太顯著，隨著處理時(shí)間的增大，鹽酸對(duì)活性炭纖維的處理較為充分，故其碘吸附值較大，隨著時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，在處理過(guò)程中出現(xiàn)擴(kuò)孔現(xiàn)象，故其對(duì)碘的吸附值有所下降．因此，以50min作為最佳的處理時(shí)間．

2．2正交試驗(yàn)結(jié)果分析試驗(yàn)結(jié)果如表2所示．由表2可以看出，不同處理參數(shù)下活性炭纖維的碘吸附值及BET比表面積數(shù)值波動(dòng)較為顯著．由表2中的極值R可以看出，3個(gè)因素對(duì)處理效果的影響大小為：鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞振蕩時(shí)間＞水浴溫度，說(shuō)明振蕩時(shí)間及鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)預(yù)處理效果的影響相對(duì)較大，與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致．同時(shí)，由表2可以看出，根據(jù)最優(yōu)水平的組合，活性炭纖維的最佳預(yù)處理?xiàng)l件為：A3B1C3，即當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，水浴溫度為25℃，振蕩時(shí)間為50min時(shí)，對(duì)活性炭纖維的處理效果最佳，碘吸附值可達(dá)1248．9632mg•g－1，較原樣增大24．89％，比表面積增大27．45％．

2．3BET比表面積測(cè)試結(jié)果分析吸附劑的表面結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)決定吸附劑的吸附性能［6］．原樣和預(yù)處理最佳樣品的N2吸脫附等溫線如圖4所示，其中P∶P0代表相對(duì)壓強(qiáng)．從圖4可以看出，兩個(gè)樣品的吸附等溫線均趨近于Ⅳ型等溫線，在低壓區(qū)吸附等溫線快速上升，且單點(diǎn)吸附密集，表明活性炭纖維含有大量的微孔，4％鹽酸處理后的活性炭纖維在低壓區(qū)的等溫線上升幅度更大，表明經(jīng)過(guò)酸洗后的樣品微孔數(shù)量增多，使得樣品的微孔吸附能力增強(qiáng)；隨著相對(duì)壓強(qiáng)的升高，曲線上升趨于平緩，說(shuō)明活性炭纖維中孔量多．此外，隨著相對(duì)壓力增大的過(guò)程中，樣品的吸脫附曲線出現(xiàn)分離現(xiàn)象，并出現(xiàn)滯后環(huán)，這是活性炭纖維樣品中孔發(fā)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的反映．同時(shí)，從表2和表3可以看出，鹽酸處理后的活性炭纖維的比表面積明顯增大．此外，微孔體積數(shù)據(jù)顯示，經(jīng)過(guò)酸處理之后的活性炭纖維的微孔體積由0．425639mL／g增大為0．465181mL／g，可能是由于鹽酸浸漬去處理活性炭纖維表面的灰分，使得活性炭表面的部分微孔重新打開(kāi)，孔容變大，這與酸洗的處理目的相符．由孔徑分析數(shù)據(jù)可以看出，酸處理后活性炭纖維樣品的孔徑分布范圍略微變大，可能由酸腐蝕引起，但SF中值孔徑基本保持不變．

2．4活性炭纖維的表面形貌SEM分析利用SEM觀察預(yù)處理后活性炭纖維的形貌變化，如圖5所示．圖5為原樣和采用鹽酸處理后的活性炭纖維在低倍掃描下（1000倍，10μm）的表面SEM形貌，圖5（a）和（b）分別為原樣和鹽酸預(yù)處理后的活性炭纖維樣品．本實(shí)驗(yàn)所用的原材料是由濕法高溫活化后紡絲制成，由圖5可明顯地看出活性炭纖維是由一束束排列較為整齊的活性炭纖維絲構(gòu)成，纖維絲表面有均勻的縱向溝槽，這是區(qū)別于干法紡絲制備最顯著的特征．同時(shí)，可以看出鹽酸處理前后的活性炭纖維表面形貌變化不大，經(jīng)鹽酸處理后的束狀排列更加規(guī)整，表面較原樣更加平整，縱向溝槽更加明顯，且表面有少量的碎片狀物質(zhì)生成，可能是由于鹽酸處理過(guò)程中對(duì)纖維表面發(fā)生刻蝕引起．由圖5（c）可以看出活性炭纖維的斷面較為平整、光滑，說(shuō)明活性炭纖維材料模量較大，質(zhì)脆．

2．5含氧官能團(tuán)的FTIR分析活性炭纖維的表面含氧官能團(tuán)對(duì)其吸附性能有非常重要的作用，其控制著活性中心的成核、活性組分與吸附質(zhì)間的相互作用．圖6為活性炭纖維的FTIR圖．從圖6可看出，原樣ACF－1和鹽酸預(yù)處理后ACF－2的官能團(tuán)種類(lèi)變化不大，但含氧官能團(tuán)的吸收峰略微增強(qiáng)．處理前后ACF的紅外光譜在1100cm－1附近均有醚基或酯基中C—O的紅外特征吸收峰，在1400cm－1左右的譜峰對(duì)應(yīng)于C—C紅外特征吸收峰．經(jīng)過(guò)鹽酸處理后的ACF在1600cm－1～1700cm－1出現(xiàn)羰基吸收峰，這可能是羰基、羧基或酯基中CO紅外特征吸收峰；而原樣ACF在1580cm－1附近有一個(gè)吸收峰，這是當(dāng)羰基和苯環(huán)共軛時(shí)產(chǎn)生的環(huán)振吸收峰，說(shuō)明原樣中存在苯環(huán)，而處理后的樣品中苯環(huán)消失，可能是由于在處理過(guò)程中苯環(huán)的碳鍵斷裂或被取代所致．

3結(jié)論

（1）將厚度為2mm的活性炭纖維氈裁剪成2cm×2cm，吸附效果最好．（2）鹽酸處理活性炭纖維明顯增大了其碘吸附值，且振蕩時(shí)間及鹽酸濃度對(duì)預(yù)處理效果的影響較大，實(shí)驗(yàn)溫度對(duì)預(yù)處理效果影響不大（實(shí)驗(yàn)一般在室溫下進(jìn)行）．（3）振蕩時(shí)間為50min，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％時(shí)，處理效果最好，其碘吸附值可較處理前提高49．5％，BET比表面積較原樣增大27．43％，微孔孔容由0．425639mL／g增大為0．465181mL／g．（4）經(jīng)鹽酸處理后的ACF表面官能團(tuán)變化種類(lèi)不大，但含氧官能團(tuán)的吸收峰略微增強(qiáng)．另外，原樣中存在苯環(huán)的特征峰，而處理后樣品中苯環(huán)的特征峰消失．

作者：楊清李海紅同幟單位：西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院