大米濁度檢驗方法的研究及探討范文

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摘要：研究了大米濁度的測量方法，準確稱取10．00g大米樣品于具塞三角瓶中，加入50．0ml純水，在振蕩器上振蕩10min，量取1．0ml溶液于25ml容量瓶中，用水定溶至刻度線，搖勻后于680nm波長下比色。本方法的相對標準偏差小于2％，精密度好，重現性高。

關鍵詞：清潔米；大米濁度；紫外可見分光光度計

清潔米又稱免淘米，其特點是表面清潔，符合衛生要求，不需清洗即可直接加水后炊煮食用。因此避免了大米淘洗過程中營養和固形物的流失，也節約了洗米用水、減輕洗米水對城鎮污水處理的壓力。目前，日本市場上清潔米占有相當大比例。近年來，隨著我國大米加工技術的不斷進步及生活水平的提高，國內市場已出現了清潔米產品。目前我國還沒有判別清潔米的標準，也沒有大米濁度的檢測方法，因此急需研究出大米濁度的檢測方法，為清潔米標準提供依據。本研究以水的濁度測量方法為基礎，研究用純水洗滌大米，然后測量洗滌水的濁度，以此濁度來判別大米的清潔程度。

1材料與方法

1．1儀器與試劑UNICO2802紫外分光光度計。硫酸肼、六次甲基四胺、硅藻土、硝酸銀、氯化鈉，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水由Milli－Q純水儀系統（美國密理博公司）制備。大米樣品，吉林產秋田小町，市售。清潔米，日本山形縣產艷姬，市售。

1．2方法1．2．1濁度標準溶液配制［1］稱取1．000g硫酸肼溶于水，定容至100ml；稱取10．00g六次甲基四胺溶于水，定容至100ml；分別吸取5．00ml硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻，于25±3℃下靜置反應24h，冷卻后用水定容至刻度線，此濁度標準溶液的濁度為400度。1．2．2吸光度測定準確稱取10．00g大米樣品于具塞三角瓶中，加入50．0ml純水，在轉速在160r／min左右的振蕩器上振蕩10min，搖勻后量取1．0ml溶液于25ml容量瓶中，用水定溶至刻度線，搖勻后于680nm處比色。

2結果與討論

2．1比色皿的選擇采用10mm比色皿進行測量，吸光度值較小。在濁度為100時，吸光度值僅為0．12左右，因而標準曲線的吸光度值范圍較小（僅為0～0．2），經比較后，本研究采用的是30mm的比色皿，結果見圖1和圖2。

2．2標準曲線的選擇現行的GB13200—1991水質濁度測定中包含了兩種方法，第一法福爾馬肼法適用于飲用水、天然水及高濁度水；第二法硅藻土法適用于飲用水和水源水等低濁度水。除以上兩種方法外，目前化工行業常以氯化銀法作為濁度的測試方法。清潔米的淘米水的濁度在以上3種方法的濁度測定范圍內，因此分別利用這3種方法繪制了標準曲線，并篩選出最適合清潔米的濁度測定標準曲線。2．2．1福爾馬肼法吸取濁度標準液0，0．50，1．25，2．50，5．00，10．00，12．50ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度線，搖勻，即為濁度為0，4，10，20，40，80，100度的標準系列，于680nm波長下，使用30mm比色皿測定吸光度值，以濁度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。濁度標準曲線的方程為：y＝0．0066x－0．0045，R2＝0．9998，吸光度與濁度的線性關系良好，見圖3。圖3福爾馬肼法濁度0～100標準曲線2．2．2硅藻土法將10g硅藻土過孔徑0．1mm篩后，105～110℃烘2h。注水至1000ml量筒，于室溫沉降24h。取上層800ml溶液，放入另一只1000ml量筒，再加水至1000ml，再沉降24h。分別取上層溶液5、10、20、30、40ml稀釋至50ml，于680nm波長下，使用10mm比色皿測定吸光度值。結果見圖4。圖4硅藻土法濁度0～100標準曲線由圖4可以看出，吸光度測量值過低，且相關性不好，因此不建議使用硅藻土法作濁度標準曲線。2．2．3氯化銀法稱取0．170g硝酸銀溶于水，定容至1000ml，制得1mmol／L硝酸銀溶液，避光存放。稱取0．059g氯化鈉溶于水，定容至1000ml，制得1mmol／L氯化鈉溶液吸取20ml硝酸銀溶液和氯化鈉溶液于100ml燒杯中，搖勻，制得1mmol／L氯化銀溶液。每間隔10min再次搖勻后于680nm處使用10mm比色皿進行比色，測定吸光度。由圖5可以看出，由于氯化銀的吸光度隨時間的變化發生了明顯的上升，穩定性較差，因此用氯化銀法作濁度標準曲線也不合適。

2．3洗滌方法不同質量（1．0、2．0、3．0g）大米用50ml水洗滌后，直接取洗滌液測定吸光度值，實驗結果顯示：1．0g大米用50ml純水振蕩洗滌后，洗滌液的吸光度值為0．2左右，且由于樣品稱樣量較少，實驗結果誤差較大。2．0g大米用50ml純水振蕩洗滌后，洗滌液的吸光度值已超過0．5，超出了標準曲線的吸光度值的范圍，因此需要將洗滌液稀釋。本研究采用的是將洗滌液稀釋后再測量的方法。2．3．1洗滌液體積比較了不同質量和洗滌液比例（1∶25、1∶10、1∶5）的吸光度值，根據吸光度值的大小和吸光度值的穩定性，確定最佳的質量和洗滌液比例為1∶5，即10g大米樣品用50ml純水洗滌。2．3．2稀釋體積對洗滌液進行稀釋，比較了1∶50，1∶25兩種不同稀釋倍數下溶液的吸光度值。結果表明，1∶50稀釋倍數的溶液的吸光度值偏小，而1∶25稀釋倍數溶液的吸光度值較適宜。因此確定洗滌液的稀釋倍數為1∶25。2．3．3振蕩洗滌時間研究了振蕩洗滌不同時間下洗滌液的濁度，結果見圖6。從圖6可以看出，隨著振蕩時間延長，洗滌液的濁度逐漸增大，當振蕩時間達到8min時，洗滌液濁度趨于穩定。因此將振蕩洗滌時間確定為10min。2．3．4振蕩洗滌強度研究了振蕩洗滌強度對大米濁度的影響，結果見圖7。在不同振蕩器轉速下（60、120、150、180、210r／min），洗滌液的吸光度值不同，所測得的大米的濁度也不同。從圖7可以看出，洗滌液濁度隨著振蕩器轉速增加而增大，當轉速達到150r／min時，洗滌液濁度趨于穩定。因此在振蕩洗滌過程中，振蕩器的轉速應在150r／min以上。2．3．5測量時間大米洗滌液在靜置過程中，由于懸浮物的沉降而變得澄清，濁度會逐漸降低。將裝有洗滌液的比色皿靜置在分光光度計比色槽內，每隔12s讀數1次，研究靜置時間對濁度的影響。圖8是洗滌液濁度隨靜置時間變化的曲線，從圖中可以看出，濁度隨著靜置時間的延長而逐漸減小，在3min內濁度下降了1．2度左右。因此測量過程中應盡快讀數，一般在15s內讀數為宜。

2．4方法的精密度與重現性將同一清潔米和普通大米樣品分別重復測量9次，計算相對標準偏差（RSD）。清潔米的RSD值為1．96％，普通大米的RSD值為1．82％，具體數據見表1。從表1數據可以看出，該方法的精密度高，重現性較好。

3結論

研究了一種檢測大米濁度的方法，即用水振蕩洗滌大米樣品，然后測定洗滌液的吸光度值，從而計算出洗滌液的濁度，再根據洗滌液的濁度確定大米的濁度。該方法的精密度和重現性均能滿足分析測試的要求。該方法是通過測定大米洗滌液的濁度，進而判斷大米的清潔程度，所以對于同一大米樣品，如果采用不同的稱樣量、不同的洗滌液體積，則所測得的洗滌液濁度就會不同。鑒于此，若要比較不同大米的清潔狀況，就需要在統一的實驗條件下進行測量；若要判別是否為清潔米，則需要依據相應的標準，且應界定相應的判別值和統一的測量方法。

［參考文獻］

［1］國家環境保護總局科技標準司．水質濁度的測定：GB／T13200－1991［S］．北京：中國標準出版社，1991．

作者：謝天 任海斌 亓盛敏 郭亞麗 程科 單位：中糧營養健康研究院有限公司